黑色磷化工艺浅谈

lcshjsb · 发表于 2008-6-6 08:57:21

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黑色磷化工艺浅谈
http://www.51cnsp.net/info/detail/3-727.html
随着人民生活水平的提高，人们对工业产品的使用提出了更高要求，不仅要产品有好的使用功能，更要具备好的装饰性。长期以来，在表面处理领域中，相当数量的铸铁、钢铁工件通过普通磷化或氧化工艺处理，以提高工件的防护、装饰性能。由于普通磷化膜色泽不如氧化膜，而耐蚀性能又优于氧化膜，致使其防护性能和装饰性能难以兼顾。黑色磷化工艺的出现，很好地解决了这个问题。铸铁、钢铁工件的黑色磷化工艺就是以磷酸盐、磷酸等对钢铁基体进行处理,形成一层非金属、不导电的转化膜的工艺过程。采用黑色磷化工艺，使磷化膜层既黑又牢固，外观均匀一致，膜层连续，呈致密的结晶结构。在工业大气环境及海洋性气候条件下，其耐蚀性比普通磷化膜高数倍，比氧化膜、常温发黑膜高数十倍，表现出优异的耐蚀性能。而且黑色磷化工艺具有生产成本低、产品质量好、槽液稳定易控制，不污染环境等优异特点，因而，目前在国际市场上，一些机电零部件、标准件、紧固件、阀体、园林机械零部件、缝纫机零部件等不要求涂装的工件以黑色磷化工艺替代了以往的普通磷化工艺、氧化工艺等，广泛用于机械、电子、汽车、航空、兵器等行业。
1 铸铁件的黑色磷化
铸铁件的黑色磷化工艺难点在于,铸铁件晶粒结构疏松、工件表面不平整,磷化后清洗水易积留,使得工件抗腐蚀能力下降,易生锈发黄,同时铸铁件的机加工面易掉色也是黑色磷化工艺处理面临的难点。
针对铸铁件的特点,我公司及时消化和吸收国内及国际表面处理的前沿技术，经长期的试验研究，成功推出了铸铁件黑色磷化工艺专用PZn-9型低温锌系磷化剂和PH-32型黑色表调剂,并应用于生产实践中，该系列产品完好的解决了铸铁件在黑色磷化工艺处理过程中所遇到的技术难题,在市场上应用几年来, 取得了良好效果及客户好评。现就以某阀体工件(铸铁件,出口,要求较高)的工艺为例,简单介绍该工艺如下：(铸铁件黑色磷化工艺，一般为槽浸)
1.1 工艺流程: 脱脂→水洗→酸洗→水洗→表调→水洗→磷化→水洗→热水洗→脱水→浸油

工序	工艺过程	工艺条件	质量指标	备注
1	表面预处理	对重油污、重锈进行人工预处理; c. a9 `. Z+ ^	去除严重油污、毛刺、重锈迹 ! C3 @ L5 d) y( W4 s	9 x& G3 O& j/ }
2	装挂	; s6 o. A: z# N! n) u' {* W	1 y. Q1 [* H/ j" J! X. r; m U	根据工件结构，注意工艺孔排气液应良好1 B- s& X8 j- a8 W, ^3 Z3 G+ x8 v
3	脱脂	POH-11脱脂剂5 B/ \|9 b, @9 j) @; ] 30~50Kg/m 3 4 R' b6 m+ W; {: RPH值:11~13 / U* [& T7 ~% [; r/ ~6 B) s温度：60-75℃ ) @4 y6 g* D6 B 时间：10min# g: u) q1 H5 `/ l6 n" l% _* H	去除表面动植物、矿物油等，参照GB/T13312-91标准。8 y# d F) r& R, Z	: O5 a0 X6 a; X7 T. L0 O) b8 t
6	水洗	工业自来水 % @/ e Y6 l0 `0 _' h7 cPH:7~8 ! Y! D% d2 z& q; f) F1 f- s温度：RT（常温） ; ]- @* ^5 F7 v! {2 n时间：0.5min : c) Q/ J3 Z+ `( [+ T a	去除工件表面脱脂剂 W3 b" l- y2 t. n2 @	生产中保持溢流，应经常更换槽液, ?. w; v# Z# \|( Q9 `$ F7 K# t
7	酸洗	工业盐酸：300—500 Kg/ m3$ S( y4 I" ]$ N9 p8 }( T8 g POR-2添加剂：10Kg/m 3$ @0 ]! c9 t/ U0 ^* b- R0 n 温度：RT（常温） 8 _- m, i# m: y6 O时间：10min$ C' \/ O, C' Z	无油无锈呈金属银白色 ' y j& H, p% H* J$ @+ c# U参照JB/T6978-93标准 8 P& [- ?( Y, E+ g. Y$ k8 \, e6 U	7 _9 } H1 F. ^/ B+ V
9	水洗	工业自来水溢流" n) N$ h! u8 \|" k PH:6~7& n5 o& d# V, b& f V$ p 温度：RT（常温） & f: L0 R' [* M& u5 Z6 E6 v: P) J时间：0.5min" h1 i v p2 T0 g	7 K( I0 P9 c; G D- s6 U- F) N+ T	保持溢流，应经常更换。: b7 J) G9 U$ B6 b
11	黑色表调	PH-32黑色表调剂8 W2 Z' }# h7 m B( p 原液：水=1：8（体积比）' O; k8 r" n+ j7 c) g 时间：5-10分钟# p4 J* v9 e4 ?! n* ^) `! ` PH:2.2~2.5& b! c* ]+ B3 y* w+ P. K# e/ Y* U 温度：RT/ S e# c: _% N	3 @2 s$ i/ Y! x0 S : x) B$ J1 f, l4 ^% f2 w6 ~' u& o& O 6 {2 u$ w1 l5 k" X" H	# y- x( i6 }. P$ f l- L2 Z4 l% e1 d( ^/ t Z0 d, x! L/ T 1 h' Y/ ~/ \+ _9 Z3 c* Y1 U( I7 Z+ y F* M
12	水洗 : \$ u8 p9 q( v9 y6 v	工业自来水溢流 , ~2 I8 y% ^7 X/ L5 p% o5 X& RPH:6~7, m0 E! I* M$ D; T% O 温度：RT（常温） o( Y% Y2 \1 J时间：0.5min $ m& X' B* ^5 B& _5 {	, P5 V& p9 X3 n0 C# a5 M$ u9 V' Z* e: t$ M2 A/ W	: ]; h: [9 F" a+ Q3 Y5 C* m . V4 r! z+ l/ ^- U) d/ \|( U$ k/ x
13	磷化	PZn-9磷化剂：100Kg/M3 6 \| L8 V7 ~5 U' g; I8 Q& s总酸度（TA）：25-30Pt: ~( s, J9 c! S1 f8 f 游离酸（FA）：2.0-3.0 + z: Q7 A$ I2 N9 S+ i温度：40-45℃ . k: \|4 p1 D- N4 `. H8 \| 时间：15min 1 W" M' [0 H' s/ ^# e- EPH:2.2-2.5 * i( U& a F! {8 V; a$ m	参照GB11376-89标准 % x+ C: @1 @+ D$ i0 M	经常清理残渣控制好工艺参数 2 T- A+ [/ I% ~2 K' G/ I+ `3 ~( [9 w# W5 g! U0 M
14	水洗	工业自来水溢流 L! U" H4 B- S' k PH:6~7 % p* P' a& \- v/ V1 }9 {4 D温度：RT（常温）! y: o: e0 u3 a0 c& B' B9 T 时间：0.5~1min8 \|) j/ U; G( x9 h' \0 y3 R6 F s/ D	清洗工件表面带出磷化液( ~. `9 o% d( E5 C	保持溢流，应经常更换* G4 i$ s/ I- u3 N1 k
15	热水洗	工业自来水+ q% \6 w9 q1 }. V PH:6~7 7 A! c) K- ^8 E, y4 X! y \|温度： 60-70℃ + e# b4 B3 D+ k6 a% ~8 ^时间：0.5~1min 8 U# i: J) P6 T A8 D4 F0 l) W7 D	脱水清洗，热封闭 ; a$ q" n2 L/ t" d	经常更换! K/ g# `- D: o& K5 O
16	脱水	PDO-2脱水防锈油 % F& `/ d. s2 _% \|温度：RT（常温）! T' s$ n/ J6 x) t9 f9 C+ O; @ N 时间： 20-30Min . b6 Y9 j* u, [: N1 M	0 z \% q, S- S' U# v0 i% R	油水分离 6 D0 X! X- }( ]1 Q
17	浸油	PSO-2超薄层防锈油 6 A; }/ P C% N' S( q温度：RT（常温） H: H: s p' y" f0 J# \( w 时间：20-30Min3 B( y6 R0 x" D( k	& F: P5 C/ S3 j7 Y. v	5 T6 Q# `' {" P: k" a/ @. _

此工艺的关键应控制脱脂、表调和磷化工序技术参数
1.2 脱脂,是涂装前处理工艺的第一步，它要求把附着在铸铁工件表面的防锈油、润滑油、灰尘及与金属工件接触、机加工时留下的油污等污垢彻底去除。本公司POH-1系列常温、加温型脱脂剂,其除污能力强,能迅速彻底去除工件表面的矿物油，动植物油，是磷化前处理理想的除油剂。
1.3 PH－32型黑色表调剂,是工件表面生成黑色磷化膜的助剂，具有调整能力强，槽液稳定，工艺控制方便等特点。能加快磷化成膜速度，减少磷化沉渣，对黑色磷化膜具有增强防腐、耐磨、装饰等特点,是铸铁工件增黑表调的理想表调剂。
1.4 PZn－9型低温锌系磷化剂为内含促进剂的低温锌系磷化剂，适用于钢铁件、铸铁件的表面磷化，具有低温、快速、微渣、低污染等特点，磷化膜薄而细密，防锈性好，是极好的涂装底层。单组分，槽液稳定，易于管理。
由经上述工艺处理后的工件, 磷化膜薄而致密,黑而亮,具有较好的防护性和装饰性,做为直接的防护、装饰膜,无需再做其他处理,其防锈期可达一年以上,满足并超过了客户的要求,得到客户的好评。

lcshjsb · 发表于 2008-6-6 08:58:11

黑色磷化工艺浅谈

2 钢铁件黑色磷化
黑色磷化工艺在钢铁件上的应用也越来越广泛,要求越来越高,有的甚至要求硫酸铜点滴达到20分钟,中性盐雾 (连续喷雾) 达到120小时,而相同条件下普通磷化液硫酸铜的点滴一般不超过5分钟, 中性盐雾 (连续喷雾)离要求更是低的多,为满足客户的需求,我们又成功的研法了钢铁件黑色磷化工艺PZn-8M、PZn-89、PZn-69等一系列产品,满足了不同客户的需求。
现就某生产特种出口螺丝的企业为例,将我公司研发的钢铁件黑色磷化工艺做简单介绍。
工艺流程（钢件）：脱脂→水洗→酸洗→水洗→中和→水洗→表调→磷化→水洗→脱水→浸油

工序	工艺过程	工艺条件	质量指标	备注
1	表面预处理	对重油污、重锈进行人工预处理 $ b/ k! k( O# y1 v% ~1 }/ o O	去除严重油污、毛刺、重锈迹8 r0 X8 s# A. c) M	% F% M( w1 r e T6 Z0 y9 Q! Q3 E, _) \|0 F
2	装挂	: C' u3 a y) Q; ]6 h" d	( \|) p% b0 n, u6 d+ I	根据工件结构，注意工艺孔排气液应良好 # S5 r$ v6 s6 p
3	脱脂	POH-1脱脂剂：30~50Kg/m 3# B9 q- [% G7 S3 c3 \|7 U PH值：11~13 ( ~+ r* L/ q" u; G& e温度：60-75℃ # }% c! ?* s$ I9 Q- E& _/ l时间：10-15min 4 D) O9 K0 s6 \& V0 c/ E! x	去除表面动植物、矿物油等，参照GB/T13312-91标准 2 J! K$ J( _1 U7 L( o7 `) l	; L5 S" `) _8 s! C. T$ o$ i# O, j
5	水洗	工业自来水7 H N& {1 b8 L PH值：7~8. z4 ?2 W7 U2 l' G- {6 R) a0 K 温度：RT（常温）! a0 q3 J0 h( D0 d. ]: v$ R. f( }% P 时间：1-2min [! ?) v+ b# I	去除带出的除油液，工件表面形成连续水膜$ s$ V* ~* X* f3 \|' h. @% [	生产中保持溢流，应经常更换槽液 " y: s' M; I: ^& S, Z2 R- v$ t- ~
6	酸洗	工业盐酸：300—500 Kg/ m3 ) W& ?! }' H5 {: ^1 zPOR-2添加剂：10Kg/m 3 # @$ {/ i- D3 W) m6 N温度：RT . z* W0 @. C+ v时间：10-30min * X+ z& G \( v; n	目测金属表面被水润湿，无油无锈呈金属银白色，参照JB/T6978-93标准 f/ a" y3 d0 Q; _ V3 }4 q( {. `	注意控制槽液浓度，定期清底。7 L8 a2 P, O2 F# U
7	水洗	工业自来水溢流* J" v& f! {% ` PH:6~7 8 T6 Z! q) Y1 t温度：RT（常温） " g/ P+ I5 K" k% z" J时间：1-2min! p M& E& Q O6 K0 g	9 {# e& ` I% \$ c4 K, o; h	保持溢流，应经常更换。 7 u7 Q4 q; \|( R+ x$ d( f2 w- g ?
8	中和	纯碱Na2CO3 ：3-5 Kg/ m3* ]- G0 G% ?8 e% c' [% [& ]# O" o PH值:10~12% w! W2 J/ j9 w& C5 S) t" a 温度：RT（常温） - q( Q9 a+ Z8 t6 O( _时间：1-2min + J6 f1 f. p* t0 K; h	9 h X) ~8 Q! J4 B	3 R' M( x# c4 I! C; U; c! A
9	水洗	工业自来水溢流 # ~+ \|$ j3 Y+ L3 X% ~PH值:6~72 i3 r9 C4 f4 i. i' l% B8 \| 温度：RT（常温） . j- W& ]% U- e- ^% e( }) V: _时间：1-2min $ B, J/ m7 t1 z3 P9 E4 w; }# {	_% w( G. D- o' S8 e& _, W) a	保持溢流，应经常更换。3 Y u$ i7 L( l% z7 B6 z
10	表调	PTi-2M表调剂：2-3 Kg/M3 0 e# U0 [6 e6 k0 K3 Q8 [( UPH值：8.5~106 {) T1 o6 P% ^ 温度：RT 5 p* M x1 {$ F4 o时间：1-2 min* J7 p. R. d' `. D3 T	/ E9 s1 b/ u+ Z7 F1 U # p `$ R- L/ H k ' g! ?! N7 a8 N. Y3 S7 w % w1 D8 e* l0 J# s. f# y	- P7 E P' s8 U% B+ ^7 W& n- z% ?: @) f" r! N% A8 s ) @' y5 B' ]7 r. y a: g! N- g9 J* k5 S9 H# g" N
11	磷化	PZn-8M磷化剂：140Kg/M3 # i' A3 B# ]% t总酸度（TA）：50Pt% }6 l6 Q2 x; L 游离酸（FA）：5-6 / d, v& w- ^) Z: }& A" } M Y温度：95-98℃ ! S7 n2 p" n1 j( j. x Q8 c时间：3-12min {3 b" V% h. J/ Y' l+ c	工件表面形成致密连续磷化膜，参照GB11376-89标准5 r' w" b3 ~0 o	经常清理残渣控制好工艺参数" I; y/ m8 g1 b + I1 h7 l1 B4 i @9 t& ^5 ?0 S
12	水洗	工业自来水溢流8 v9 h& j7 T! R+ F7 D PH值：6~7 , B4 h' c# o( K2 l% ?- K6 Z( u. \|6 _/ y温度：RT（常温）) `. \) y1 M2 e: o6 J 时间：0.5~1min : T! e2 \' C9 o2 c* ~5 o: e8 X" a	清洗带出磷化液8 M( H8 d6 G% D! }8 m& Q: U4 e0 n	保持溢流，应经常更换 / g; G8 n! F% R: j# h9 N
13	脱水	PDO-2脱水防锈油 * n/ M$ o- T4 q+ n' B温度：RT（常温） ) f0 E0 [- S3 ^% u3 l6 u时间：20-30Min ' I) v8 }+ g+ K" \6 u	& B; z V0 H5 r# J7 ?: Z	# I- N3 f1 Z. s7 T
14	浸油	PSO-2超薄层防锈油3 b1 Q9 X9 M- Y \|( A7 s; @ 温度：RT（常温） ! M' E5 A' V2 z: Z. Q时间：20-30Min ' d2 _: u1 C4 g+ f9 Y- L3 A	4 @! F# y% k8 H c+ {+ D	1 X* P- S; f+ D5 }
15	检验	GB11376-89金属的磷酸盐转化膜! a8 K2 H+ f0 m

由经上述工艺处理后的工件, 磷化膜薄而致密,黑而亮,具有较好的防护性和装饰性,做为直接的防护、装饰膜,无需再做其他处理,其防锈期可达一年以上,用酒精擦拭后用硫酸铜做点滴，能做20分钟以上，满足并超过了客户的要求,得到了客户的好评。

samling · 发表于 2008-6-6 15:02:37

请问磷化处理和发黑处理在防锈方面有什么不同？是不是磷化更好一点，但是更贵？

lcshjsb · 发表于 2008-6-6 15:08:19

回楼上:
磷化发黑目前的颜色不是相当的纯正，最终的颜色是带灰黑色。当然，这个说法不是绝对的。
发黑分黑高温碱性发黑和常温的镍盐发黑及硒盐发黑。高温碱性发黑的外观色泽黝黑，膜层有一定的厚度和光亮度。常温发黑颜色黑度不够，黑里带些许红。

由于现在磷化也能做得很黝黑，膜也很细，在有油封闭的情况下，两者都是亮亮的，区别起来的确有一定难度，
但是仔细看还是能分辨出来的，磷化粗糙度大，有极细的一粒粒状，而发黑是光滑、光亮的。基本上多看一下还是能分出来的。
两种最终成本差不多!!!

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