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碳钢中硅、锰、磷的连续测定6 ~. J/ E" R7 s9 i: X% T/ k$ v
试剂:
- t! O5 `( Z' L, e8 Q8 p5 P0 z溶样酸:硝酸银1.5g溶于300ml水中,加硝酸80ml,硫酸35ml,稀释至1000ml。
( T; ], A' o2 O/ n5 P8 Y4 ?6 P. X硝酸铋:硝酸铋2g,溶于370ml硝酸和630ml水中。
$ C5 o5 w" X" D过硫酸铵:8%4 G6 M* m. |) n/ Y' [
钼酸铵:5%,1%. a" g) x: ^5 Q+ F! d
抗坏血酸溶液:抗坏血酸2g溶于100ml(1+1)乙醇溶液中。
- S, Q+ _" @5 m/ e草酸溶液:5%
" a) [8 U' r1 ]5 M: S硫脲饱合溶液; }* e* O E& H+ C, i
硫酸亚铁铵溶液:6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
# P! M7 ]5 Q/ s- [! C$ P3 V9 g分析方法:$ p5 S8 S0 E6 B( N6 P) m) j8 q4 R
测锰:7 |+ Y1 c& q/ w$ I* J5 I
称取试样0.1000g,置于50ml钢铁溶样瓶中,加溶样酸15ml,加热溶解,驱尽氮氧化合物,加过硫酸铵溶液10ml,继续煮沸0、5—1分钟,加水稀释至刻度摇匀,用1cm比色皿,以水为参比液,530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。
% x6 F8 \+ t+ o! ]# u6 T$ c P 取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制:
$ K7 e+ |7 z9 f. Y9 ~ 方法操作后绘制。
7 K5 c2 r* {; ~2 `# j4 F8 y测磷:
7 S# m; `- _* S4 _# g 吸取测锰的溶液25ml,加硝酸铋溶液10ml,5%钼酸铵溶液5ml,摇匀,加抗坏血酸溶液10ml,放置15分钟,用2cm比色皿以水为参比液,660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。5 a8 G; i8 @/ y! }* ]8 n6 {
工作曲线的绘制:取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
+ F D0 E* [8 l: R测硅:
& O- \: `" C) i0 J1 Z5 E, ^ 吸取测完锰的溶液5ml,加1%钼酸铵溶液25ml,放置2-3分钟后,加草酸溶液10ml,饱合硫脲2ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,摇匀,放置15分钟后,用1-2cm比色皿以水为参比液,670nm波长,测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。3 h# R4 ~! X' N' ?; v% h9 B
工作曲线的绘制:取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。0 Z/ k, L2 a+ j
附注:
0 I$ i! s) o9 r% R6 u测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml,不得先冷却后稀释。2 W/ j: X& M* T$ p2 R
三种显色液均很稳定,锰、硅溶液可稳定2-3小时不变,磷可稳定1小时不变。* R( `1 y) ^9 K
试样如有砷影响需按下法处理,吸取测锰溶液25ml,加入硝酸铋溶液10ml摇匀,加饱合硫脲溶液5滴,放置1—2分钟,然后,再加入钼酸铵溶液,以下同。 |
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