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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不/ j# @$ B' f+ n% Q( F$ s: G
6 A' t3 G1 K# l' J/ Z
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
# F/ u' l$ }% H1 ?3 h
* ~: \9 `) }0 U, ?一、手持式折光仪的选择 % w4 e6 g8 r% U- ], A+ L
  t0 _$ k6 Q+ |' @( a
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
$ O2 M, i# C% y) @' E
$ U& A' r8 g) q) A9 x这种折光仪的使用方法: 6 U5 F4 ?: ~5 f. t- y0 V( _
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 ( h" i( o( \; `, ~% C3 o
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 " u% b% L- |/ Y' [' I4 [8 P
表1  折光仪型号选择表
: v0 i3 o1 z/ w7 l/ s用途型号(即最大刻度数(BX)
" t9 \' m4 @8 Z) G; C9 A5 n6 H# y- L# U0 m" w0 f, s
淬火用盐水                     32型$ u: V! S6 ~" T% |. O9 G

4 o( }, h- p# [; w3 Z5 c" @( p淬火用碱水                     32型' H' C$ F& L; X  A9 L4 T5 M# Y% D# H3 M

. L( I7 }  [6 S3 l  ~! JPAG淬火液                      15型: ]$ l5 a* ^" c% a* O

1 }3 I% V2 ?# K1 _% e( [; y, U用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 5 R( M, b% K0 J6 Z/ @+ w, V

; I- u$ M* ]% G( L二、单一溶质溶液的浓度测定
0 I: z, @( l1 H1 f0 J. U& w* r& L$ I+ Z' h
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: % u' \, Q8 B# z/ d4 D4 V  ]

5 p( a0 P, @  e) }N=KC (1) 0 N5 U7 u/ l9 C' _/ U. R
3 p0 s  x) A4 m) M
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 # ?5 {' l4 T3 D3 o: p
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) . J( h: C9 }2 A! [8 I! W

1 r9 Y6 J4 E3 s/ w+ Y把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
* F7 |1 a- q7 ?! I; d$ b- W
# O; ]- @2 @) y# r4 f, [C= •N (2) ' H2 s  p0 a5 B. B. V! ^. y6 T, _9 X

% K# S! m' M, {: ~) Q2 q图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
0 ^7 }1 L- B; m! e. P
% p) K" S8 A# q! F. h注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
0 j$ S- J+ F! q' a$ |) ~- I/ O* t0 Q0 B  z5 S8 D) M
三、液温的影响及其修正法
+ e8 U7 L/ @7 B2 Z$ w5 _. L! J; m9 \+ U: |0 y* O5 w+ F% t2 t
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
! Q6 ]/ p  V% z$ W  O: y" n8 o( n7 W. a
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
' Q- W5 S# d, I  v6 Z* Q# o, a$ z, d$ S, ~& D# G5 i7 X/ A
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
6 S, g1 |$ x  ~  \- u
' B+ J8 t# y" z, `: X综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
* @; S" W& `1 P/ ?% E' H6 b  p! A2 M! w
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
' \. S% q) D2 i2 b
# q( w4 M; b' K3 d. W3 h5 C举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
' l1 Q. O& y$ P8 r0 A
3 c. p& ]  ?+ x0 y  |6 t14-( )=11%
/ B5 c% o& `0 s3 p: m6 u
3 D! n& O2 N0 P, [% P又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: ' c8 f. A7 I4 w" ^* V6 ]. n$ C
( J" t' p7 w7 p- M- J, T( q+ g
9.5+( )=11.9% $ Y, n+ i# @4 b& m- t, r

: }" l3 V% B! d. A/ c四、使用折光仪的其它注意事项 , h/ m9 o  w% [" _

4 `5 R- ?. i! {: r5 i5 s& k1、 折光仪的零位调节方法 1 b) }% l+ O- d4 C

* x9 A. W  b! `# B6 M折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
* h4 A4 X8 [/ L0 b) C1 [9 U
4 w  {, Y& h5 \$ J调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 ; D( m* A9 i0 s7 R1 N

; @" E* U0 M; ]% A+ B( u3 h2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 ' x. R. s7 R, w0 \/ X
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
; b3 K, j) {4 f5 P; G1 m
& a: ]- t' w8 r2 h& y3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
3 I5 z( l! \$ P" s3 }* n) Z
# w1 @& ?, ^) N[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图$ ~* H3 V* y3 J9 f: N" }+ N8 s
+ }( Q5 u& t3 X! u5 l2 P5 F8 c" l
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.6 p8 H* L2 A0 o  V' w# z8 J: i  W
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
; l' D5 k& b6 l& r- ^: Z
' E: j+ a: t) [- K" c2 b最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
9 [; v" e& k( c. L3 Q  r9 t% M3 }/ ^. S. u& F5 t
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
3 e) J3 E+ D% x3 [; f3 c) a" C
% z, O2 |, |  w# _以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?: _" Y! C" Z% [2 m& G" z9 g% g( O0 ]
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif. `9 C- v% C: p/ M
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
, z) ]% |  {- R" B) B- q而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
5 m* b2 D: F# E$ j/ ~9 B) a6 E5 z; c8 r& N2 d8 P
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
4 G( n3 C+ w  p) ]- R
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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