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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不- b- V: Q6 }1 y

, i' v) s) \- q1 W0 s水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
  p+ D3 |+ T, q7 p1 L
2 ]* u# `% \8 U& r+ g: w- ]) Y一、手持式折光仪的选择 ( M& _3 D* b3 x; y4 _/ n7 t
2 B$ L$ r3 g0 B$ W$ K5 l
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
8 t1 S& {" V4 t, _. A7 V( i$ [
- o0 G: }  f& l' v# O5 a这种折光仪的使用方法: 2 E0 E8 o5 I3 i2 C. @
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
. e6 L9 o, |6 f; Q0 y1 q折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 9 J6 f7 `8 X+ @" X
表1  折光仪型号选择表 " U1 O5 Z3 c# }9 u. i* k, g) [
用途型号(即最大刻度数(BX)
5 n& v/ V# d9 L5 z* M: j- ?' J- V6 h6 _7 C) @: r
淬火用盐水                     32型* W) ~9 g" b4 Z* I8 {+ Z+ I  b8 ^

* v7 `/ u; U# s淬火用碱水                     32型0 `, Y8 ?  z7 _; u
9 p: t" X% s* W) V  s6 e/ a
PAG淬火液                      15型
3 L3 l" \$ }! ^# Q4 b8 M8 b( x6 U3 n2 {- a
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。   N8 k8 w. Z+ E! M6 Q$ D6 D
2 n5 F' c! p1 {4 N# ]9 b4 h
二、单一溶质溶液的浓度测定 4 [. `0 \' O  w8 U

0 l' Y2 q# E: b+ D对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
# h0 c* {$ ^$ |) F1 e# k) X( t1 Q5 z: n1 p& f/ [
N=KC (1) 3 A' E& I4 Q* M7 \

; a$ W" Y, [7 ^, v- L% o其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
  q9 n0 z3 u+ d5 K表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
2 k9 P, \( |( Q) ]$ \# t' p5 ~0 J1 @1 A# }
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
; f7 v) R  E* V# \* q- h+ l) J9 l0 m6 \* t4 S& M8 b
C= •N (2) 6 u! C& V; l, m1 i0 O* k

" ], G, U( Z3 ]3 `( o图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系9 H  o3 T% E# o* Y+ \- g

8 r: l8 C& H+ ]9 v注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 / z3 Q9 B$ q# k; l8 z
* T6 n+ D$ `* E3 w$ x7 F
三、液温的影响及其修正法 7 G# h* b$ b2 A& B
5 q6 F3 T' s. L
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
! }: N% r3 x- i  z  @
7 G: X: I$ ^9 B注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 + I8 M& h5 B0 O+ s+ }

# k& W) M4 w+ C, v( U今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 ! g9 I! ~1 D' A' x
0 `1 y( g1 s2 k! C2 B1 P
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
" q5 B. B! @, m8 m  K
% k. o7 f. P, c: g3 @7 u气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 * C3 k, P, _* x! J0 `) E9 U! |

* u" {6 a3 ^7 n# ?4 }8 k+ r% O举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
: E1 h- [* H5 r8 q3 s: N/ G7 I6 ^3 r  T; K  i
14-( )=11% 4 z( O5 u% e5 e2 |9 G$ s

2 f8 z$ g8 i' K+ B' F8 E+ {又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: - B: }" D$ m; K- s8 d
/ h5 i' X- \: g6 Q2 a  G
9.5+( )=11.9% % i  ?- c/ B0 F
7 Z& M; B. v9 I
四、使用折光仪的其它注意事项
: ]0 ]4 G- S! x6 a) n. W
- k9 r. z3 r1 T& ^& p( S1、 折光仪的零位调节方法
$ i, Z& J3 d( n: P* }/ c6 A( v4 `$ p# W% j& h2 }
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
* Y8 _, E( H1 E$ w3 f& |2 h6 x( f2 @- h
' e" P2 n8 f+ Y4 V调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
( Q" k7 T. x: r' e8 c& H4 L
; X, b5 J$ n- g" ~" t2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
; a# z* N  ~; l* @. Y, I) c) }  B如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 5 a( s$ c: H7 a, Y4 m' T# a

* I* c8 f8 c1 A& z3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。6 x. [: \. [! N

" s4 O$ c! `1 {8 s4 g+ t$ e/ v[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图! e3 D; T/ |" ]1 }* v( y) ]

5 h8 H3 T1 o: m! U4 N[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
; ?: r" |: B3 w. H# a+ {/ l  v- _) p而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
0 e% c9 {7 k- c* B0 |
% ~8 R4 |: Z, H% Z! m" R6 z最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。$ F% E) E6 C) i! l
% s: Q; z5 d6 D4 y4 F3 d+ z
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.  R/ s, B0 r- i; Y& Y

8 H3 g2 ~; f, i% X' }以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?9 D' l6 N" `2 k8 u0 o  S1 _9 ]
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif9 Z1 Y. C# W" H0 [
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
# i* q; u; v( e" y0 k- y而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。$ ?' |6 y: Y- Y- q

! L+ a; J8 A8 J! t( m最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
- E  ?7 X: H+ ]! \: X
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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