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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
: c: |8 D7 q  V" f& v' D  Q: R% O1 ~) v. V* x7 q1 J: o  `$ A
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 # E$ `, \0 N) Q- |

# [5 m) ~6 x8 _$ w, s! i8 {一、手持式折光仪的选择
5 Y. z, p& ^2 F2 O* r
& f" Y( M$ F$ d, G8 r- C! w使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
4 |! r2 a/ B: Z
4 ~6 a. v5 f; w# T; j: B/ P) @  Y6 x这种折光仪的使用方法:
6 N5 P8 L: t6 D; N掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
/ M/ j( v* v5 s" {+ S折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 2 {; \$ Q# e1 ~- T. n/ _
表1  折光仪型号选择表 ( a* ?1 N2 y" y2 x
用途型号(即最大刻度数(BX)
* n9 H; o7 f7 q+ M* M9 l; _( a# x- ]% l0 p; x0 y$ h- }
淬火用盐水                     32型+ ]6 n5 q8 Y9 S/ I

! e5 w  T  q; ]3 }淬火用碱水                     32型0 v- A% j/ ~3 B: [* e( \+ C
0 k/ ^" v2 d7 F
PAG淬火液                      15型
0 `! ]$ |6 f7 b* [6 s3 z5 j4 m6 |' x! y
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
4 H- M. Z& S5 B1 g1 V7 x1 x7 X% ~- o, }9 R- o
二、单一溶质溶液的浓度测定
0 `6 {* ^' T4 T* l9 V- Y  p! E7 }
# }+ M' U8 G1 i3 i% e. Z对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: " w1 U) D1 I% m& p
8 P, r$ J% K1 n: K2 ^7 Y9 d7 r1 [
N=KC (1) 3 L/ s- N. ]9 U3 Z1 f

  h" {2 D! x' h, h: x. \' @" ~2 O# q% G其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
4 N  V. F6 y7 t; G表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) % g0 K" f. S0 ?3 I" N' p  L
5 _: O( t  {; e: b$ ^- W8 p) a+ b1 G* h
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 # A; q- `/ n- e4 Q1 {! z

- {5 {$ }4 q, h4 H) gC= •N (2) ) _5 I7 s; x/ A0 M  ^
7 f; A/ v( v8 N; X! x) d
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系( d. @1 b' z' P2 t( I2 m

0 R, B- b& w& R注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
$ V( Z4 `* F' r! Z  m( V( \0 X& Y$ \, a. A. P
三、液温的影响及其修正法 ) V) p4 _9 V: s
$ h& ?2 Y( o* U+ U" k; k4 |
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 3 v, \- h. `* t) f4 K) [9 S1 B9 q
8 x7 k$ t: k0 e/ l  J: K
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 % }( o: h, K- K3 ^: _+ b

4 o# ?6 k# J# {0 F4 @1 h' ^今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
% Z3 D% p+ G2 v$ z3 d4 l6 H8 ]5 a, L& f1 ~' d, ?. |
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
+ P0 J# w) I( G! X1 |7 X2 y% v4 a  }2 u
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
7 K" H& m+ Z, b3 \2 s
" j# h; m) o# X+ c6 A: U举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: $ A& [+ @2 [$ i' M" s
0 Y& R, d2 J% n- l6 c( v3 {
14-( )=11% * k3 I0 ]9 G/ G8 {( x

) w+ c, Z4 m  ]" [; J9 V: \5 k又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
' `4 G+ p, m' V" K/ J* J2 m, J" S8 a; K3 }( C$ z) V
9.5+( )=11.9% 8 J: y* g" D4 C: m- f" Y# y

1 i/ @$ N- ^. F* l& F0 i1 S9 [四、使用折光仪的其它注意事项 7 |0 \0 ~4 c$ v; G. F/ i: B

6 g1 |( r  D9 {. Z- J8 N7 R0 I1、 折光仪的零位调节方法
3 p! ^1 p  d+ x( _' ^
1 L1 y+ h) U- z3 U2 B! X折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 1 ~/ Z% n' J6 `# H0 J6 p

) l& w- Q+ H1 I4 H& m调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
# l  I. V; P) V- P, ?0 v: |3 O9 m# x2 L5 d
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
' ]* W5 k9 w6 k: ^& l如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 7 _6 s" ]! d  I1 H" C9 f! j0 K0 q- w

' w" a2 j3 J& h. ?3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
; k. x1 [: u& p( o0 a$ N/ k. j- S7 `0 t, z1 D
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图  l# B6 B3 K& H1 V

2 x+ N  _' q- i+ V[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.' ?& j; Y1 d. V  v
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
- f0 g! O" @3 \! I3 H3 q! m
$ i0 c. t6 }4 r最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。0 X  j; r. A* u: B
" l8 x% w& y4 K! s: S
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.. Y5 L% ], V! p+ [+ c

3 F# U; P6 F" M以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
  W+ [2 y0 X5 \& L谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
( T! G6 [- ]# K" _( J) t/ H二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.8 B! C0 H8 X5 f
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
, O6 t& Q, x  V- _$ M6 W, ]$ r) Z6 G
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
+ Y" _4 |7 I6 i" U. N! u/ ]8 `
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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