QQ登录

只需一步,快速开始

登录 | 注册 | 找回密码

三维网

 找回密码
 注册

QQ登录

只需一步,快速开始

展开

通知     

查看: 4701|回复: 11
收起左侧

[求助] 硝盐成分含量测定方法

[复制链接]
发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

马上注册,结识高手,享用更多资源,轻松玩转三维网社区。

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?注册

x
我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不5 r% I+ q/ m% n; n: Y( F$ {

0 ]% t+ P, b8 Q. ]1 f$ Q水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 5 h  q/ e) e& H
6 B/ O0 p1 U" ^+ J2 X
一、手持式折光仪的选择
/ }& u0 N$ P" ]4 T9 x  \+ K7 m: U9 e
& |: y( b5 ~; V# T7 ?9 P使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
' Y5 n( i! s, {" s
" F! j, y( f, D: I: @  J这种折光仪的使用方法:
3 G+ I1 t/ R5 P* f( l掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 ' k% j' v9 M) q9 Z) U- c/ |
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 0 t6 g  ~; K  G4 [  @) w
表1  折光仪型号选择表 - H& i, h) T, U$ Z' o- F
用途型号(即最大刻度数(BX)# n3 x/ i  s4 L0 Z

5 q  X7 ~$ ?$ J% a& J淬火用盐水                     32型
" t' n4 L5 c" P3 T9 {/ y  |1 V4 h3 M# y, n( y" I
淬火用碱水                     32型& u8 j4 q2 ?" [

2 s1 G$ S/ J/ X# F# d% W& _2 M9 a& gPAG淬火液                      15型
. i2 s" v/ E. A, Q7 R/ R, w4 O9 k
- \: d+ \' u" C! F. S% f1 i7 |用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 4 M0 C6 l. }9 r" V8 Z8 ~$ L- o' d
9 P* N& a1 t5 S: Q3 ^$ ?& f
二、单一溶质溶液的浓度测定
5 s4 |! n/ Z: A) Q7 Q' l6 S$ G6 e
$ q" d, y; ?, g对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: 2 H' U& X7 Q: l, R# _
# ~. e" ]! D4 L- I/ h
N=KC (1)
% C+ p$ j7 Z6 o0 f, L. X0 a, m5 r  d( t6 m8 H0 \* w
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 0 j" U' W- d  s' L9 C# c% c* ^% z! R
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
5 R* {8 Q6 w8 o% I
  `8 L8 P2 T8 N$ C把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
& q( i1 D8 E' \' g( ]
  y& ]+ _# L- \) M; [* j+ c! T3 n9 ZC= •N (2)
3 ?1 J' X% C5 z) b- t! z8 z4 U1 h% {* C0 m- a; y; c+ R
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系2 X& x6 Z1 ]! g4 f4 [: B$ Z5 z# ^6 H

0 ]& j* Q, U- z, W/ G/ C注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 2 l4 a7 M+ Y# s+ f4 H! N* T
& o& ^" x  B* t( M2 Z- g: Y
三、液温的影响及其修正法 ; Q- C& B7 i( b$ U/ _1 D) D' t6 r
) j8 q" M6 g: a2 G; j6 z( p, h
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 * I+ p. C, X  v8 }+ @

1 O2 s% a0 V. b' K注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 2 F" }2 Q5 ~  m
# `* t4 d/ a& D1 U* D- r. N$ T
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
4 |3 ?, i& M$ e# K  l( S5 j  m0 R6 B$ v5 [2 i
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: . N% s  L. P8 D2 c7 Z9 W; H( q1 O
% P8 q3 b9 a! X  K5 p% r% ]
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 ; a+ H7 X6 C% `
* O- m" K+ a: g% O, C! ]9 m1 ^3 O/ B
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 3 g* I( J* a/ C
8 @; c' O( G# s6 e" c
14-( )=11% - G3 i0 T7 Q$ f: e+ T- N

& u% V4 {+ P6 v& T2 W: M+ f又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
% b: N6 k( s- s* \, S' [1 B% q- ~) G* Y+ L. B4 M! f+ D
9.5+( )=11.9% 8 W9 j% k) G. H/ Q# O

/ l, o# ]" z$ v5 G. N四、使用折光仪的其它注意事项 7 c5 [0 Z$ s8 L
# B( E1 Q* D  D- B6 s, S3 w' z
1、 折光仪的零位调节方法 8 [4 _2 p6 U/ _2 X( M# H7 {

) l3 l' e+ Y7 x2 n9 t$ I折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
; u1 y0 ]0 ^' q7 N8 d/ c; A: l- x. q. Z% k' d+ s& o$ v/ P
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
+ L" v( m) l* ?8 H+ d) w$ D% {) y+ {6 k4 G3 d  D8 Z
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
' X# }' T' }( a6 V, g+ Z: E0 R如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 # K) d' Z. _! ^1 ~( \

/ q( _6 l4 o5 @7 ?3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。0 o  O1 u2 `2 y) x6 `; }
& o$ ~( r2 o. I) g! D
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
$ g9 R- N% Y* f& i% s
5 h& _( S9 `/ X5 e) P+ Q- C[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 热情应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

评分

参与人数 1三维币 +1 收起 理由
wjliao + 1 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.0 ^: y: |: Q, U; {' E* P" u
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。! y( g- r& r$ |6 Y

2 b: y; \( ?6 C6 F! j最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
6 n( X- _& S: w4 j
5 ~  `0 w0 W6 q, r0 H加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

评分

参与人数 1三维币 +4 收起 理由
wjliao + 4 技术讨论

查看全部评分

 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

评分

参与人数 1三维币 +2 收起 理由
wjliao + 2 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.$ i/ V* x; w0 a1 E
$ s7 g" q6 @( |: r. R
以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?- q- e9 O" Z3 R" _4 a1 O5 G4 ?( ]
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif' C# ^. b) N1 d1 W: L0 R: J
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.; f4 S' c7 \, `+ H: ^5 e
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
- a" M" M9 J- u7 e( T5 U- q
  E. D( K3 d# o* o最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

1 [7 m* H6 c) N9 W5 v2 }8 K8 s我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
发表回复
您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则


Licensed Copyright © 2016-2020 http://www.3dportal.cn/ All Rights Reserved 京 ICP备13008828号

小黑屋|手机版|Archiver|三维网 ( 京ICP备2023026364号-1 )

快速回复 返回顶部 返回列表