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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
0 q$ b9 N5 y2 E+ P: \( J' X
) E" z% f/ {: b' d水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
9 F( |6 ?9 C3 Q* T0 x% m( b: k$ U' u. h. `7 @
一、手持式折光仪的选择 ; X! t( a/ \% l  V/ [: j+ P& k

6 u: c! F0 y/ t  J) Y使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 4 @  a+ g4 r% C( E& s& t0 b& X

+ a0 L  l1 F  k3 J这种折光仪的使用方法: # Q* e  g/ e' g6 e2 M2 V8 x
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
. ~: f) H# G) A% S折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
! j8 O2 d7 e8 n- y9 v. r表1  折光仪型号选择表
" d0 d9 \/ v( e/ W( ]4 V用途型号(即最大刻度数(BX)& P& `5 V, @( {% f3 G  L$ ^4 g
  K  K* O3 G1 [  Z
淬火用盐水                     32型6 _: L7 O, q) g  ^7 F& ?

- }: e1 o8 x5 o8 z% U  n淬火用碱水                     32型
0 j% ~. r' P1 v( C: e* m7 }3 n, O" B1 [, @
PAG淬火液                      15型
: }- E7 H% ^' f9 l# `
0 t2 A. l3 |  l2 D3 B0 p4 T+ Q用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。   S- r  X- n. V) T' w6 y6 B5 X9 P' |3 j
% p8 M( f4 A% k. _2 [  e
二、单一溶质溶液的浓度测定
- l* T# M& Y- Z; U- p# W# X0 b  D: j
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
& F7 l7 F( [5 v# J* z8 B  x8 Y: m+ P
" o; x2 I+ Y+ Q3 n2 L8 W7 J9 zN=KC (1)
1 H4 I8 D6 `/ U  K
! S4 z$ `/ u; z/ e+ V' M+ ~其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
- C  B0 l- A& z* k# d& ^: A表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) & ?6 W5 ]( k6 u$ }

9 [* c' F' z! ?7 }" z  }把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 + P6 `% u, ]8 i9 [- p1 h
6 C4 m# u4 }8 a6 w: r, P7 A2 D
C= •N (2) : ?5 ?* t5 _2 W3 O

- V0 p/ M' L: i" z图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
+ _: H( M% h. J2 O3 H" e# ]; u6 d8 |9 K) c" E" w
注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 ' K) M, F+ \' f+ t  p( O

: r! ?: B. M# g5 d% j2 N! q% K; a0 v三、液温的影响及其修正法 1 }: h6 F5 o$ k- v. ~
) X2 X% t8 a# L2 B, S7 z7 G
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 ! d, {1 A9 S1 M, ?" R5 Z

  Y+ R5 p. Y% `3 P注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
! Z0 l9 V2 z0 J4 I: U" F; j' y1 c; T" R7 ?
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
3 P9 N2 S$ X( S% d# J! A* v0 k
8 ^; d. h  ]0 O  B* l) ~, y9 y综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: ; e* U0 e$ f6 ]8 c2 w( k

1 B: H$ L% E2 M7 \  g" j6 p5 x气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 8 J; o* A5 f4 i( w

7 t3 O& u% O$ r9 i举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: " q/ F4 E+ |# e3 |1 L( d- I
; u; r3 L4 T( J9 i: r! u* h
14-( )=11%
7 S9 t' Z/ X6 d8 }7 |6 H! P3 p8 e+ S! `5 g
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:   b* N, q. m5 @' _5 z

) ?* k2 b4 q; O9.5+( )=11.9% - k) k  v1 {, Z/ B$ D9 Z
) q" D" `" Y+ {2 e
四、使用折光仪的其它注意事项
4 S) [+ }$ M7 y! O
* s- R5 O9 v" g$ _, u: f$ L4 x& a1、 折光仪的零位调节方法
5 t, f# r) [2 m" Q9 ~6 g1 \
: [# C" @$ g, ?4 u% d4 k7 R* O折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
6 W! ~1 Z" J8 v+ D
' @% ~/ w/ M* R5 M4 f; S. @调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 4 q1 a, I9 G) ~' N

4 ?7 d* \5 o( ?3 s2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
  a8 w  ~2 o+ O+ }, \, B如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
) l5 A) {2 @8 l+ ?; ?7 C
8 E$ @$ R4 k2 A1 U: f3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
* y$ Y* `4 L* `3 Z
( p* _+ m& W- F0 a  B7 n[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图5 j- ?2 h) |& m6 f# A3 q! k

8 ^0 w+ [' c) A: r0 W8 L# Q* S) f[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.+ g9 j. h8 u8 Q
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
6 \% f1 Q9 y; l& |# ?. v: B# F4 F: H: _: \' e  n
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
3 H4 W  ~" q* ~
) s- o( H6 O( F加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
' ~' h/ c) _- K0 v9 Z
# m0 \3 ]- W& k; ]7 w5 c1 [以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
2 x% d1 f' ^- y/ U" \! J谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif9 T6 {9 W. W' G3 D
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.; b  ^; P& Z: l3 X! g
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
* z" `# v2 ]) u% O5 D; Z6 t9 P5 {5 D; ^* @* q6 y- c, |
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

) u# ?! r2 I; b1 W1 u7 @我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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