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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
- l0 A! _# X3 S8 X' `* I
, {, s0 j2 f/ T水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 % @+ u' O# C! x+ r( u  q
9 t7 i5 z+ [' J# P" v6 C. ]  d
一、手持式折光仪的选择
) ~  v  u8 G( |( U, i4 b! B, _6 E5 {( E1 T$ ~, T# d
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
8 b! ^; E7 W9 `2 r
0 ^# y; d) J, X) U3 h这种折光仪的使用方法: $ c" _4 f- X% z2 g
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 1 k2 v4 f. g) u- ?, \
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
. v  j( y7 Z+ b4 {$ W% i表1  折光仪型号选择表
% g$ e) a& C% e( D1 [用途型号(即最大刻度数(BX)$ d) K" Y; S; w* W3 e& H0 V& N  Z

1 c; R& o( |# W0 e* D淬火用盐水                     32型2 o5 k! B' T$ ^7 X$ I6 u8 g5 G
+ m( [3 Z/ T5 ?4 e
淬火用碱水                     32型6 R, O/ @, s* s9 q% q- c
9 l+ i7 S+ g" r  g+ l6 N. J  J4 q
PAG淬火液                      15型
' [4 F" B: p8 t6 t' c, G5 a% D! E# j* Q' P; o4 q+ i
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 & a7 `% g4 M6 n' I1 r# I# j8 O

: z. i+ |  j* P$ Q1 u# s二、单一溶质溶液的浓度测定 & b, ^: s9 P9 }  Q
* q7 ^* I( d' z5 y; r. A! N
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
4 i* Y; [/ ~- `$ d" H8 a+ U7 a8 r
# k, E/ @. q1 q# Z# k. a' [N=KC (1) # @3 K& \9 T- h0 K; v% @/ o
8 M7 {' W0 I$ u8 @3 ]
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
" i* C1 |$ d/ ^3 M% |表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) 5 m; w  x. l5 _4 H' f' u1 E+ P6 u

" ^( Y$ k# s  X; A6 ~0 W( i把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 . y+ t* q5 `! l. c

* c! D# }* n) e0 e& hC= •N (2) ' T; A& `) G* Q

5 ~7 N, z- K  S3 F6 I图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
+ {6 w  F. L! f( P8 F
4 E) b% \. o$ ?2 a7 H注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
- @% @: f' |% N1 Z6 s- Q  }5 v' I- k! s# N+ i- o  t0 u
三、液温的影响及其修正法 ' \, U( ?( q/ ^! U
" S( t3 z" i6 B2 \( m& N3 }
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 9 q' h; S+ Y4 ~9 {
6 u8 f5 ]# H5 F$ w$ y3 M
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
4 u$ q9 C+ H/ \. `( ^6 K) T# i/ b4 M+ c5 x/ Z# y/ @
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 6 P6 L. P, e0 [/ ~/ N

! ?, @2 f* }* _3 [9 J% l7 b- W综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
" p& g# w! o5 p0 O; T; W: u8 m3 `0 z5 h% H6 a$ w& t
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
# K2 _- w& x! y, Q. D8 g
  c# ]6 E: P& v+ u0 u' M; p) X8 d举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: % t/ D) [, S& N' N( U0 G

7 h1 P# v2 e3 H! I14-( )=11%
* ^" A- X  Y5 ~5 {/ J* O. Q" D* P8 {
2 ~. f$ G9 f7 d$ n( R' O又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: # X* A4 W& c+ ~" u  Q0 X

7 q9 m5 L$ l4 U1 j+ {9.5+( )=11.9% % n/ F, ?( [4 Y5 r

2 [4 d3 ^9 l+ z' h5 t四、使用折光仪的其它注意事项 - ^% ?1 w  @- K# a* p" S3 g0 T
* d& m- I* @) w5 x8 p4 {# c# l
1、 折光仪的零位调节方法 6 j  u5 I9 B; g' ^* ~$ ?
. f  w' F- j' M. v* }
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
$ Q4 I/ U: Z4 f: h, Q- i% c) q; ?% Z2 S8 K
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
0 X# ^: J4 i& }- c
  `2 ]8 W# a2 {7 G! \% h1 R2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 , C& Z3 p" N9 C! Y5 G0 I( G
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 . T* I1 l0 ^4 E# C0 N$ j/ u& }6 i

1 _4 s( f* G- E) k- V3 b9 H+ v3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
, j9 ]% z& E! ~6 N( x7 B& E  |( x0 ^9 E5 w) @3 p) {0 t+ e
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图* J6 S: ~2 O2 u4 F( H& n7 F6 ?

1 V4 \' Q* x' Z+ |[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.! d  l; }1 \+ y  _& L; ~2 b
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
1 H7 t9 x$ W; R; K' g  d  c
+ s" e4 m% p1 N$ S$ \, v; w最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
# Z" I' y% S+ U  p+ U. f8 [+ M2 K  `  `4 l# ~
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
+ y9 ~8 U( V  U* x% `
# _$ E( z  z; L+ U5 U+ Q以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
% C" Q$ d. |# q2 I: O  U谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
- b: X- u/ h; J' D0 s% l* N, {- ?二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.5 u1 P# V- j. F& t8 C5 V# U0 h7 s
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。; L1 D7 z- n: ?9 o& W2 {$ d
- j0 ?0 V  j: J  M
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

% d- J" L: h, I( M, D我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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