硼铁一硼含量的测定

JKL336

1 范围
+ N7 w5 y/ _+ V! Y5 {2 t$ O; L本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。
! ~. j/ F# M1 A6 w$ Y/ X1 ^0 f$ m
0 `' L6 l' N6 ?% S! `! l3 R$ J
, A- _3 I' A8 Y) _% l& Z2 E本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。
2 原理
6 H; |; d  [( f9 Z. a, X) |试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算硼的质量分数。
3 试剂
, ~0 R1 R0 ^) @: f4 ], W% p9 ?3.1 无水碳酸钠
( @+ R! W$ d9 U" H7 Z3.2 过氧化钠
) [! u# l0 i: u4 M! A, V5 Z3.3 甘露醇
3.4 盐酸，1+1
  F& G1 A, p3 J6 l3 ~3.5 酚酞指示剂，lOg／L
4 |8 I7 x% O- u$ K' ^$ o" b7 ~! \3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L
6 o3 N! h( R+ w9 e) R: [) m3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL

$ S. P% s: u) L' `) w0 F( G称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液lmL含2.00 mg硼。
4 K& U( m0 h# A) h$ v0 H( f3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L
1 Q0 }6 ~  t  N' |2 ~3.8.1配制

称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min后，冷却至室温。用水稀释至1000mL，摇匀。将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。
: W7 Q/ m8 ?( u. D2 u1 h3.8.2标定
' k' z, w0 B. J; V6 ]# B6 Z3 U
) j2 j1 c8 P5 g! h% X1 U6 E分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按分析步骤进行标定。
4 u6 O) D8 t1 ?! m3 M& L. |3.8.3计算
+ S/ J- ~$ d4 @% o按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：

V1×c 9 r0 x" p7 Z$ i* r5 y( x" k

V2

4 t4 N9 ?( t$ L+ uT=
7 E, A" g% n* m" |% r' y
式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；
; H! y. S, R; J6 n
+ U* P  D8 v# J0 \6 w& @; T% W  i
c——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；
V1——分取硼标准溶液体积，mL；



8 q. G- V8 \; a6 \& p. bV2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
4 操作步骤
4 }( r& ^3 D9 r1 r4.1 称样

称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验
. {2 @4 I; U$ L: E! r! ]; b* S9 f& M
* l( }+ e8 N: d2 _# [随同试料做空白试验。
/ S; Y% i* d6 [4.3 试料的处理
4.3.1
试料的分解
8 d# w( d( j  u7 n. \" J* O
, ?( d8 m8 X+ \) M  I将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。稍冷后，再加入4g过氧化钠，先在较低的温度下熔化过氧化钠，然后再在高温(800～850"C)熔融至试料完全分解。取出冷却后，用lOOmL热水溶解熔块，将其浸于250mL无硼烧杯中，并用水洗净坩埚。在试液中加2mL乙醇，加热煮沸2～3min，冷至室温，移人250raL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于250mL塑料烧杯中。
3 N9 C2 \$ u% v" W7 D4.3.2
分离

分取滤液100.OOmL于250mL无硼烧杯中，加1滴对硝基酚指不剂(10g／L)，用盐酸(1+1)酸化至无色，煮沸，加碳酸钡(钙)至不再溶解，并适当过量(底部存有不溶性碳酸盐沉淀)，继续微沸lOmin，取下，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
4.4 测量

; N' `0 `$ x4 [分取滤液100.00mL，置于250mL烧杯中，补加1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(1+2)酸化，煮沸以驱除二氧化碳，冷却。用氢氧化钠中和至黄色，加约3g甘露醇，搅拌使其溶解，加10滴酚酞指示剂(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色，再加约1g甘露醇，继续滴定至稳定红色(再加甘露醇，红色不消退)为终点(滴定前，中和游离酸很重要，有条件时采用pH计调节到pH=6.9后，加入甘露醇，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH=6.9即为终点。这样既方便，又准确)。
, y; T% @' ~; M1 T* ^+ L5 计算
按下式计算硼的含量，以质量分数表示：
B%=Tx(V-V0)x100/m

! _3 {" ~9 e$ Q2 q! D: M
6 L8 A/ Q& n2 m
式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量，g／mL；
9 U6 `, p9 e* v


9 s. m0 B8 o5 |- K. GV——滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
) g0 T& V! q* F
# O" _6 W5 N. k8 d+ o) b
9 q# q6 ^( K/ M
Vo——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
# a$ ~7 h) Y7 O, W
" C* U; [- \5 Y. ^; j& @
, N; E* j  K3 v  x; Nm——试料的质量，g。

夜行客

公式怎么无法显示？
, l, L# c0 q8 E. Z! _
楼主压缩后上传如何？