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--磷钒钼黄光度法
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一、主要试剂:& \. B$ p9 J4 p
1、硝酸:1+1
# b. A$ Q' L$ L+ i4 T' G4 Z, i5 t& b# |2、钒钼酸铵混合液:称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯,加90ml水(50-60℃),溶解后加30ml硝酸,摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液(10%)慢慢注入其中,混匀。
$ C, ~6 C* E: }; F: h' E二、分析:
5 p2 Y/ } p( j称取0.25g试样于铁坩埚中,加3-4g过氧化钠,混匀后再覆盖一层,于700℃溶融,完全分解后,冷却,置于250ml烧杯中,以100ml温水浸出洗净,移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度,摇匀。
+ f3 t" L" [( @* Q* E) |$ w4 {用少量此液冲洗原烧杯2次,将溶液连沉淀倒入烧杯中,待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。3 d! {! K& [! l; ]
准确吸取25ml于100ml容量瓶中,加10ml硝酸(1+1),加热煮沸1-2min,取下冷却至40-50℃,加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容,摇匀,放置5min以后,于440nm处,以水为参比测定。
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