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偶氮氯膦Ⅲ直接分光光度测定钢铁中稀土含量
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1.方法要点' O$ l& z7 _3 _1 v& D9 u, L
用硝酸溶样，在pH<1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素，加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。2 h8 v! C- I7 e s: D! r, T! k
2.试剂2 `7 ]& O; |$ F. w6 B2 q$ N
硝酸溶液（1+1）9 o) _# f9 |! `. W7 ~; h" U
混合显色溶液 称取35g草酸，0.07g偶氮氯膦Ⅲ溶于水中，用水稀释至1L。; I7 O( L! ~2 a& p! d
3.分析步骤
( E7 S( q6 C. Y 称取0.0300g试样于125ml广口三角瓶中，加入5ml硝酸溶液，加热溶解后蒸发近干，取下稍冷，加入10ml水。加15ml混合显色溶液，充分摇动。于波长680nm处，用3cm比色皿，以不含稀土的钢或生铁为参比液，测定吸光度。
2 ^$ [- R5 E7 f) k& a# G标准曲线的绘制：称取相近或相同牌号不同稀土量的标样，同试样操作，绘制吸光度和稀土量的标准曲线。9 E8 X4 f) b- N$ Z9 p& m, r
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4.测定范围2 o/ O8 { z- b9 |) `
稀土含量0.0050%--0.15% |
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发表于 2009-5-6 16:20:45