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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自: 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03! n( N# k. `# }7 L0 d/ e9 N
钢中氢的分析方法优化7 B$ ]( `: z7 D9 R7 D. u. {) q1 k
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
& q2 q$ p! K! O7 L& w(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)
. s( d' x; g0 p' _- E* i! `摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
) e9 ?/ s9 o% @- T. ?8 t% b设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验
1 t' z/ E; m- ~8 |设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ," q5 _# B9 H. ^4 m& E b, r
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,( W. J4 y' U" p" V* k7 W* P
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
4 \$ ^: [# z) G, b7 R% Z! V- o6 J2 e关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
2 N5 s# y3 K7 L K* n中图分类号:O65712 文献标识码:A1 |; ]! I; q- \- R' {. ]' h
收稿日期:2006 - 02 - 15# z& f+ v8 D" Z
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E20 f; R4 |# O6 h; t; S; ?
mail :gaoweias @sina1com。8 @) e2 T+ z, K; ~2 I* B- m
氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
4 ^% B" H/ Y0 W生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重4 @8 `4 G( A1 l3 `! D
轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
& S: W3 g! F- A- Q时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
2 q9 f8 n' k( h0 f& d |此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。
; W9 D% |$ f: k- c% J传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加6 w4 |+ V& X- g' E2 |* K! R
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气# A# l" G' A% J8 }( o) @
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种' z" ~4 C4 E [% J2 a
方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
- ~& L- L+ M5 u) I* X9 d2 M测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
/ k- ~4 X- x( d5 P# u; K复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放" F9 B/ B, Q" P- d5 h7 F
出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成7 Z7 K9 X% c7 C
水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,' Q& w+ J% X6 a+ f7 p
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算
; ~+ e; O! C% u3 o出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度% j9 S2 h% z0 P0 T# c. c+ [
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析: `# z b% }/ K% A% a
条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩
, C+ E9 A, q) {3 i8 s埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文1 V) r6 B& T0 ~- P2 |2 F; p
试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱" p8 Q6 O) q. s
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
5 n4 N! n. M0 ?# j. ?2 ^钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素5 M* ]) Z2 I# U. x( C
的分析方法,应用到生产中取得
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& C3 z" [+ p9 D$ @, w5 ?& a# l) x5 s[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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