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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用: o. a% G( Q2 x
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C5 ~2 P0 K6 i+ T9 x; `# c, m作者：北京华立精细化工公司 张克俭
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/ d' I+ N6 C2 A% x
( b9 ^" c; g# `水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
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! l, z" Y. F- C& m8 ^" h. [. n5 _一、手持式折光仪的选择 . B- q3 H: z4 z; a7 t1 d; U. s
4 Y! T6 ]+ d3 i5 t5 ?: K5 r使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
! p4 {2 N2 {+ B2 ~* F0 N5 n6 W- {
2 P! c0 z: h, ?9 C+ ~! Y, M7 S图1 手持式折光仪的外形结构# u1 t# ^) s* h2 U( o$ c) _0 c" E
% X5 o9 j% e) }# T6 S/ w* l; F- X7 j这种折光仪的使用方法：
9 P+ s' `2 ?" E( [* i. {掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。
3 C( [6 \, C1 Q折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
) J. E# Y3 N2 i7 W r表1 折光仪型号选择表
: `/ `! z+ c. h, @用途
7 _6 G: {! D4 G" O+ w1 H4 { 型号（即最大刻度数（BX）
1 u# o* M, ~4 ]
$ V2 ?7 x, P# o淬火用盐水" e$ Y! ~3 s. X
32型! v7 `" F9 O( n
+ j& l% B; X6 l2 ~/ _" l淬火用碱水
' J& O7 S& o7 x* K9 Z4 q( X 32型
" f* |) Y* y: o+ C: O 3 O1 y+ ~# _& `- G7 m: r6 Y
PAG淬火液
+ ]2 D. v( x- s* P 15型
( ~9 n+ l. q, U7 S7 x# y
' K' H- p- b2 S
; V3 z' w6 t1 @( b$ P# m7 q8 G' `2 N7 y
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。
2 V3 R6 d& N7 d- M3 e1 Q0 e, P, \3 ]4 v% h) S1 ?
二、单一溶质溶液的浓度测定
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对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系： 7 O# ]+ _8 u- G( b2 V
8 [8 R% P: E/ ?" ^0 c/ h$ E o/ IN=KC （1） 0 E+ n" A0 G3 }
7 E$ Q4 [3 V7 W7 W其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
1 A) ]* {2 V+ Q5 _表2 常用几种淬火介质的K值
2 G% {; T7 ]4 G% c1 W: [ Q
* @: B9 K" c/ y: L8 J; K2 n% f* d" I, z
2 Y/ O4 A L+ ^9 n' E溶 质! z0 I7 s; l( ^, ]
K 值& Y7 ^" e6 }8 O' P
相乘系数 溶 质- a3 d; X( O) I2 }% q5 ?
K 值
8 S6 B- ]& U: l& m+ L 相乘系数 ! o0 {: d& _6 [- r3 Y+ O
NaCl
- g N# [8 k" b 1.1% w: V4 y: V% [' Z. P
0.91' s9 s i/ N; }9 R% I# J) t
NaOH# A2 O- m2 O* o4 q! o% ]
1.6
$ @2 g- c7 d; s( K, b u. ^ 0.63# E! j' \; Y( h* U, E
2 X; L; C% F( X9 \ L! k. k1 o
NaNo3
1 J' P% t3 m2 B# t 0.7
' B/ V$ u8 a! o2 c, G 1.43
, S( d W6 ?, \& ^8 L Na2CO38 W& z) b2 C6 g9 q8 e2 [
1.5
7 `% D1 }& ~ E$ T& e 0.67! B( J$ E$ \) }2 b- m
: [& H5 p0 ^: G8 M$ q r今禹8-209 I5 c: j" j) K; ~
! A0 I. R0 {( W今禹8-60
* n* S, c3 E: V I 0.408 K: ?' \% n* Q7 V4 w
2.5
2 D) f5 l- p, o, r& e' |0 z AQ251' @4 h3 q0 `9 K2 j
! m0 |/ ?7 g, x. c \; pAQ364
& T* P+ D; O( Y3 L1 b0 U) b& U# I! ]8 T1 G: ?0 ]+ j, |
UCON E3 t0 O+ a6 |* W6 Z7 m' [
0.40
- ?/ d: K) d- v$ |0 P0 O9 d 2.5
( h; S: e+ `( [! Z
* z+ u' A' b( K0 D- P/ f6 nUCON A: q6 _9 Z' |, r# z2 o _3 _' S
0.5
; P1 W- k/ s2 x j3 D6 W 2.00 i# ~( J' _5 G! y9 u% U9 i, [
; d% U" `( w& V) b/ ~7 B2 X: ?6 R& r9 y, G4 K/ M" S3 K9 u) q
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把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。 + J9 z, A( A9 p- A2 W8 R" |
( f, q9 E8 p* g) H* A0 m) ]C= •N （2）
& O, k7 b+ ^ v( L" ]9 c0 |0 P 1 o( m. U& B6 ~3 k1 t
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系/ \# u, y: t( `' e/ }/ q
* p8 E/ f. A9 M7 z- s
注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。 # i6 q, _5 c4 Z: S
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三、液温的影响及其修正法
0 L8 I4 a3 M5 l6 o8 e* s; ~: W0 a
H- ~0 `- l7 @' n) L( V" l溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。 9 B" j) g0 d2 V5 f
. c1 W$ c. J6 _3 d注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
$ e3 K% Z1 s* Y1 ~6 p* x+ g, G
# K$ [9 [2 d/ t& S. d今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 & A/ O3 Y! r* G& J& U% Z
9 M% Q, e: q3 i$ S9 q: ~
综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单： ' w6 K0 M2 X# y- }/ x
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气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。 % N' [- L7 h3 P0 g* S; S, H
5 V8 n; W4 e3 Z6 Y/ s
举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为： " X8 B1 f6 O5 }& y' O
" u3 ~* N% ]& j5 z/ a9 t
14-（ ）=11% + m9 x1 B6 m' V5 m5 J6 x: V2 j
8 a; Z+ m6 v j, d9 x
又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为：
% s, A! f# P. B" n
6 g7 {- ~- M0 x# _9.5+（ ）=11.9%
" a3 U0 ?% Z- |" x/ d" H, a3 V; e# k! U
四、使用折光仪的其它注意事项 $ j% Q5 n4 f, ?: i$ j' A% F
) s g! v, g4 }1、 折光仪的零位调节方法
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0 Z, w; \# ]! s- ?折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。
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调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。 . [/ i" ?/ W j4 w7 @+ C
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2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。 # c8 N0 D2 F. Z" ]! l# u4 G, m
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。
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3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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