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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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1#
发表于 2007-7-4 19:25:24 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
2#
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 只看该作者 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
* I4 a$ w4 F; j+ s  T$ A/ R8 U' l/ Z8 |" x8 w' S1 y
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 1 J# q* s0 }& t8 \9 U9 I
+ M  U  S" ~- ]( n$ a) T
一、手持式折光仪的选择 , i, {7 ?. |7 c+ Y, j$ I4 Z2 ~3 w
+ z$ a' A4 q1 `" `, d. N$ O/ }8 {
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
9 O6 w) g4 L* S& k6 i
2 P+ W) [+ q% N/ m5 q+ a这种折光仪的使用方法:
6 ^9 o; y+ _% x掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 0 y5 c9 L* e' J; p! Z; @; `9 r
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
+ l. E( E2 A3 l( n, L! c3 ~- B表1  折光仪型号选择表 ! w8 R/ M# z# l
用途型号(即最大刻度数(BX), ]. j  Y9 m- J3 O# m3 Q
4 E! X) a6 D. ~8 Z; P6 I
淬火用盐水                     32型/ m- j+ a" X% l( D
1 c5 _+ B. B: J! \3 F
淬火用碱水                     32型. v2 |4 h% {; P( d: |# k
( E9 J! p: I, ~0 M, [
PAG淬火液                      15型
7 O/ S6 _9 R& k. v
4 Y- E* }0 L( f$ l  v用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 ! ^* L- S' a8 p9 ~; R$ f& c

( U! w. @! ?* R" {$ z; S二、单一溶质溶液的浓度测定
: A% i9 e: p# B* m+ M( C% u9 E5 a! K$ g" C& H3 W" z1 |
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
5 N( y8 W8 h0 f3 }7 C/ ~2 o3 b" t! m- B1 _( a
N=KC (1) 5 H1 [+ L4 {" O8 p
4 Z9 m0 j! J* R* g; D2 |3 y3 J* m
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
2 L- u' T: l3 l3 V) r! u表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) * W) N( t- ^+ U% _3 l

) X5 G. c: k) @3 t4 i4 z0 H把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
3 V* h' s  I* E" u) ^& ?3 o; A  I
C= •N (2) ' m6 k  R, l1 M. K: R/ c
+ b1 \5 |/ x. v6 Q0 Y8 C( x) X- ?7 F
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
- _* d. q5 J: }8 Z5 W2 L/ [& m. l6 p2 M( A* i6 U9 G2 h$ |  s6 ?5 e/ _
注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
4 D' T) e8 x2 x7 \2 q- `! S- S. c& I9 v& z
  @/ g! I- T, W. k- s三、液温的影响及其修正法 * \0 t6 w8 Y, q' r# W; {
" G, M1 r& \, O' e! X
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 + x! e) [+ V1 d& Y# g

0 d/ Y- U, J/ B: j9 r% B( }注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 # f. s' ^8 l% X" G. y$ u
) x* X9 ^- X) ^; J! [, I) z& f, j
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 1 U5 i2 z% x" Y1 _

# k) z: P; N/ W) y. g* C( U2 b综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
( j0 ~1 w; J& {) m& j# E: T- N) S! h0 B1 @9 p6 `. t
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
1 ^) b2 o! c1 l1 {
- l1 Q% l3 S8 j: q3 L  I+ R举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
( K8 U, b$ l( h- S3 O5 a
3 N$ F, t& j7 p14-( )=11%
  x5 r& g  I5 ~5 E! G8 ?. x" s- v& ]& N7 m$ U" b
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
) Y4 q2 |7 ]: l' X7 C6 b1 S, \9 F! C) p0 e6 s
9.5+( )=11.9% & X* c% n4 f$ ~3 F8 p1 m+ r* {
* w7 g. T$ K) N
四、使用折光仪的其它注意事项
, b, I4 i. _! b+ l' w5 ]. }
2 i: V( m6 W+ A; x, R! t& T0 V1、 折光仪的零位调节方法
8 h$ i/ ~, v- e" F0 z6 h) K, a
7 r' A: }. k; L7 }* s折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
7 \3 I. q3 K- I$ F( P' {
8 U- i. s5 U% A( J+ Z# w调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
  ~0 ]$ t# z8 \7 c$ g$ g) T. J7 x3 a+ [3 U# O! L$ |+ r: ~
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 1 I  A" r7 [" Y! y( L
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 6 k& q3 k1 ]) y& H! U9 Y

. m, G/ [: @' v3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
0 e- H# _& b! v" g9 G
% O+ K, p8 q* w9 U% U. @- D[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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3#
发表于 2007-7-7 15:56:12 | 只看该作者 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图# C5 v- ]  W. c
1 Z/ e, y- \+ o1 T% X* M
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]

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4#
发表于 2007-7-12 07:00:25 | 只看该作者 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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5#
发表于 2007-7-12 08:48:11 | 只看该作者 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
, C3 ^. v! X6 I& r; ]而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
5 K# }# e6 K* q0 Y
6 p" l; j2 O* R4 y1 o% ?6 _最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
. c5 ^/ {, Y* l5 b/ \6 M, O1 q( s7 g) ]
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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6#
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 只看该作者 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
7#
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 只看该作者 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
8#
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 只看该作者 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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9#
发表于 2007-7-12 19:59:30 | 只看该作者 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.2 c) G1 |% z2 M$ m* J6 U1 j1 a

- I# S+ u$ C" g" m6 v; P以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
10#
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 只看该作者 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?: D, T7 m* o, ~% O# N
谢谢啦!!!!
11#
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 只看该作者 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
12#
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 只看该作者 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif2 a" Y7 V' F* o! G' R" A! Y
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.* l9 f  }- \% X/ j9 i. w/ d" p
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。! d4 z/ p' J) q# Z2 D" o0 Y6 L% V% F
/ E  [/ I! S1 k$ f
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

% Q8 P6 y8 w8 k- E: G- F3 F我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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