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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
+ C" w. o& W% O( M5 H三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： : j! G( }; a; Q. X, T2 T
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
8 O+ V1 C- o2 K, H5 h& a0 f) x然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 & d: r8 x) H! T
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
% y' c0 G X( N$ g& b! U二、试剂 1 s4 C I9 f' |# T
1、1：1硫酸：配制方法同前。 : j) k& p; C' n
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 # V* F5 [5 K7 }
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
+ J% P4 u/ ?; e% p- V. F+ _! a4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 + G1 Z% P/ Z$ Z, ?2 @) r. r( w
5、过硫酸铰：固体。
* k! P/ L7 i2 f三、分析方法： 5 L. p7 p, B& W& |
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
1 W- b6 _( E0 A# x四、计算：
6 _9 q& O8 Z8 |$ i5 i! uCcr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
& D* F3 ^$ Y" n3 ~$ L式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 0 {/ v! r- K/ d4 i% ^& `
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 - o" _$ B- X! `* P, A
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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