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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理 9 E% J3 V* t; k/ x
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
: v5 e7 X! b. tCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 , t3 O* o1 u; E' u. {+ | D5 N
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
, D2 C. B9 |. w3 ^9 a- ` T2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ ' J; }* \- K X( g
二、试剂
" X" M9 @8 Q4 b+ G- M1、1：1硫酸：配制方法同前。
- T+ C1 U$ ?# @9 e2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
* J, ?, M0 a% i2 Z3 [3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
: j5 x/ ^* ]$ X4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 ; A) J) o0 _# L+ d
5、过硫酸铰：固体。
6 U; f6 b. L4 j0 M) K, }( @三、分析方法： " j, f4 o4 ]6 W8 T% T5 x
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
S i% i! A& d/ O9 p7 h四、计算： 8 V1 p* V5 i. j- Q# G
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 ( s7 H' u- L' O: ?0 G' T1 q2 o
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 3 P9 y6 t9 u! v
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
! F! o, [$ e' d6 Y: P: s/ \7 ~$ YM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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