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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
6 O7 Q3 v. z1 }2 [" [2 G w三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： . a/ m* _7 O2 j e* n' _- G# j
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
2 \ f8 x1 [/ m Y( ?然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 2 _$ T* W4 ?; F8 {) K$ [" w
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ & D3 W7 o t: {8 S0 Q+ }! N% r2 }
二、试剂
: ~3 ~/ L. d+ _: o4 _1、1：1硫酸：配制方法同前。 9 {+ B) ?4 o: V5 s5 ^
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 : d- Z, i& G- T: E
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 3 E+ u7 T$ q0 B( L# ]
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
6 h3 q' ]$ @/ u# f! v5、过硫酸铰：固体。
2 a" k$ E+ l" S. b2 M2 r, K: z三、分析方法：
; }( P; b4 R# ]8 Q4 I用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。0 j( _1 j9 @0 i( i& U% Q
四、计算： 4 ?( j! H, T1 Q+ K- b! s
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
7 o9 g5 Q4 b- {9 N( [式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
, F: R Y# i' n2 D6 _- I ^9 H qVz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 : c- C( f& R' K; M3 U# C' U. Q$ e- c j
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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