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[分享] 化学镀银简介

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发表于 2010-5-19 23:36:16 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国湖北武汉

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化学镀银简介. u; Q; N0 g7 ?; r9 h) m, a
化学镀银使工业上最早应用的一种化学镀,曾广泛应用于制作保温瓶和镜子。银镀层发射率高,导电、导热性能优良。可焊接性好;但银是贵金属,而化学镀银溶液因稳定性差,基本上只能使用一次。因此,目前主要用于电子、光学和国防工业中。如制作发射率极高的发光镜、高导电性的塑料件以及用于某些难以电镀、形状复杂的非导体零件,如波导管等。
  
8 @$ a% r  ^4 d
银的标准电极电位为0.8V,很容易被还原。使用甲醛、葡萄糖等弱还原剂,在室温下进行化学沉积即可。
  8 g) |9 d. p: [8 G' c' j" h% ?
化学镀银溶液稳定性差,所以银盐溶液和还原剂溶液应分别配置,镀银前再混合使用。多数溶液只能使用一次即由于分解而不能继续使用。镀银时的主要反应为:
[Ag(NH3)2]OH + H(还原剂)→Ag↓ + 2NH3 +H2O
一银镀液的配置
(一)% s1 \! u- e* _, _8 }
( N# \. B- K7 k7 [' z0 R
银盐溶液
1
( y" \5 |7 d" }) c用适量的蒸馏水分别溶解硝酸银和氢氧化钠(钾)
2
+ \7 N* c* p9 B, N+ L边搅拌边缓慢地把氨水加到硝酸银溶液中,至产生沉淀。其反应为
  AgNO3 + NH4OH → AgOH(褐色)↓+NH4NO3
  AgOH → Ag2O(黑色)↓ + H2O
继续加氨水,使沉淀完全溶解,再过量加2-3滴,其反应为
  Ag2O + 4NH4OH →[Ag(NH3)2]OH + 3H2O
3
* B  j0 k, f0 ]如果配方中有氢氧化钠(钾),向上述沉淀物刚好溶解的溶液中,边搅拌边加入氢氧化钠溶液,又形成沉淀;再滴加氨水,使溶液清澈透明后过量滴加2-3滴氨水。
4' K0 j8 j. k, ]: o' L4 E
加蒸馏水至规定体积,放入褐色玻璃瓶中避光密封保存。
(二)' A0 L7 T% T2 O0 z
$ F# A2 r- y) l
还原剂溶液
1" A; A5 u/ V  Z6 C! y
葡萄糖与酒石酸还原液,在蒸馏水中一次溶解葡萄糖和酒石酸,煮沸10min,冷却后加入乙醇。
26 S$ {! C6 Y1 y  G) e
普通还原液,如配方234。用适量蒸馏水溶解葡萄糖或酒石酸钾钠。完全溶解后,加蒸馏水至规定体积。
38 b$ \4 \2 {/ p% A- r* ?& q
醛类与三乙醇胺还原液,如配方89。边搅拌边把三乙醇胺加到适量的蒸馏水中,再加入甲醛或乙二醛和余下的蒸馏水。
' h% q3 `0 \# q5 j
还原液要避光保存。使用时,将银液与还原剂液按规定比例的容积比混合。
(三)二甲基胺基硼烷作为还原剂的溶液
!)各固体药品分别用少量蒸馏水溶解。
2)混合银氰化钠溶液和氰化钠溶液。
3)将氢氧化钠溶液加入到2)中
4)边搅拌边缓慢地向3)溶液中加入二甲基胺基硼烷溶液。
5)用蒸馏水稀释至规定体积,过滤后使用。
& X( T: x3 c! X
三工艺说明
(一)镀液组成和工艺条件的影响
1)主盐+ u' x3 N- Z7 A$ f+ l* p- ~: u( F
一般用硝酸银。沉积速度和厚度随其浓度增加而增加,但不利于溶液稳定性。
2)络合剂
4 v8 L0 z1 ?! P' K4 q" N$ f用氨水形成银胺漯络离子溶液,氨水浓度增加溶液的稳定性,但过高的浓度则就减缓电沉积速率,氰化钠作为络合剂,浓度低、沉积快,但稳定性差。
3)添加剂; K6 ^* U" X# W/ `; ]! B) t6 w0 v
氢氧化钠是速度调节剂。它的浓度增加沉积速度提高,但过量则会促进溶液分解。
4)还原剂( \) v  T, d/ d/ F7 Y' E' W# I  ~
还原剂的能力从此奥到大的顺序是甲醛、葡萄糖、就是酸盐、甲醛作为还原剂会使镀层晶粒粗大,反射率低、结合力较差(8MP),酒石酸盐所得的镀层结合力强(16MP-20MP);葡萄糖价格低廉,镀层质量好,但操作较麻烦。提高还原剂浓度可增加沉积速率。
5)温度* ?3 I' m3 F) W9 n- x' J6 _: ]" b3 `
温度高沉积快,温度低稳定性好,一般在室温或低于室温施镀。
 楼主| 发表于 2010-5-19 23:37:34 | 显示全部楼层 来自: 中国湖北武汉
(二)注意事项, c+ P5 I5 ?+ ]) p% G
1)由于化学镀银溶液的稳定性差,镀液最好配置后立即使用,需要存放时,应密封、低温、避光下保存。溶液水分蒸发时可能会在器皿壁处形成易爆炸的雷银(AgONC、AgN、AgNH3等混合物)1 N7 ^/ A/ b# |, ?/ q! b
使用过程的废旧溶液加入盐酸,以生成氯化银沉淀,可以避免雷银的生成。同时能回收废液中的银。% |# ^2 T; d9 g% G
2)化学镀银溶液稳定性差,只能使用一次。因此,银盐溶液和还原剂溶液必须在使用前才混合,同时应尽量提高装载量。9 t9 H7 S9 B$ b/ l1 r/ U5 ]0 D
3)化学镀银层在空气中容易氧化变色。毒瘾后工件应立即清洗,及时进行电镀或涂有机保护膜。
. j( J0 i+ m: p, s
0 ^$ g* f$ m3 j5 u! d# L; Q4 t8 ]
7 O/ \& h: j9 d' q. b" D; A( b6 X- F) D
4 l1 H" Y1 X4 x$ r+ |9 j2 V8 Q# ?. ^! G
7 Q* @1 m) x, }
      化学镀银工艺7 b6 K3 q" x" t( t
溶液组成及工艺条件g/L        1        2        3        4        5        6        7        8        9
7 K, b- S- ~8 W7 M9 H5 h8 M$ ?A        硝酸银AgNO3        60        16        20        10        60        25        10        19        250 n( F! q4 O; u( ]2 m0 d) u
        氢氧化钠NaOH        42                                                                        
! y; H7 ]" B; x% k. X+ Y* ?  u        氢氧化钾KOH                 8                 20                                             
; q' _" E& o/ ?; n$ \        氨水        适量        适量        适量        12        60        50        适量        适量        100
3 v( ]: L7 k, L5 @0 c. X+ FB        葡萄糖        45                          40                                             ! D3 C1 l! z' `+ O: k
        酒石酸        4                                                                        " Q. j# Q1 j. N, _
        酒石酸钾钠                 30        100                                                      6 n1 w6 o% u; W) K% _. K2 U, y- r
        甲醛                                            65                          71         
# |& N" c7 S& K* R        硫酸肼                                                     9.5        20                  " t) ]/ J; [* }% F" S& ^" x+ w3 J
        三乙醇胺                                                                       7        8" k+ s+ d: _! c- [
        乙二醛                                                                                20
$ u$ @. c6 Z, T) G: H1 E        氢氧化钠                                                              5                  
. x# B- A. M/ C+ C7 S3 s        氨水                                                     10                           
9 |6 g( ^: S4 S" x$ ]! ^; F        乙醇        100                                                                        
4 e2 A, J$ ?2 B3 e) y" f温度        15-20        10-20        10-15        15-20        室温1 I- I( r$ s! o0 ^6 o
时间min                 10        10                                                      
  Z' k" a3 t* gA、B液体积比        1:1
4 S* B1 j. ^7 ~, ^2 r- S1-6为浸镀液,7-9为喷镀液
* ]. j* A/ d+ ?' ?% N$ \   T  H% V! r9 f; C1 a% Y4 e! O) k5 l- @

. S# a8 O# p  @7 h/ F$ |
' g! Q  U3 M% z; |用二甲基胺基硼烷作还原剂化学镀银工艺' X' r: W6 `5 I4 `. ^. D
成分参数工艺(g/L)        参数2 P5 s( E: r' S" p
银氰化钠 NaAg(CN)2        1.832 Q* q" k& l- g7 g! Z" b: W  D9 O8 [
氰化钠        1.0, B5 y( n* Z- r* C' q
二甲基氨基硼烷[(CH3)2NHBH3]        2.0
0 i+ ^8 [: i" I1 f硫脲[CS(NH2)2]        0.25×10-32 ?# i0 _) x' p# v" b
氢氧化钠        0.75( D4 ~: t5 o( F# ~1 e
温度        605 Y+ k7 j% K0 V
沉积速度 10-6m/h        4
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