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偶氮氯膦Ⅲ直接分光光度测定钢铁中稀土含量
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1.方法要点
9 v5 h+ s& \4 m8 E/ ?% t' |5 M& ~% C用硝酸溶样，在pH<1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素，加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。9 b; k, R8 O& t1 ^
2.试剂" u# H; J3 o8 g5 B! s$ g5 ^/ u: d3 a
硝酸溶液（1+1）
) `/ |8 {- Q E i7 ?; B; Y混合显色溶液 称取35g草酸，0.07g偶氮氯膦Ⅲ溶于水中，用水稀释至1L。9 n x' w+ k6 ]% T6 f' W2 F
3.分析步骤
. @* }1 ?4 R4 S' o 称取0.0300g试样于125ml广口三角瓶中，加入5ml硝酸溶液，加热溶解后蒸发近干，取下稍冷，加入10ml水。加15ml混合显色溶液，充分摇动。于波长680nm处，用3cm比色皿，以不含稀土的钢或生铁为参比液，测定吸光度。& O- p/ W7 M) w
标准曲线的绘制：称取相近或相同牌号不同稀土量的标样，同试样操作，绘制吸光度和稀土量的标准曲线。
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4.测定范围4 \' Q( [) P, M4 J, O1 o- G
稀土含量0.0050%--0.15% |
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发表于 2009-5-6 16:20:45