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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03
6 v" q/ s9 e* V0 ~# u( z/ P钢中氢的分析方法优化
4 \, n5 |. F; }" r% Z: q. M高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟. |; K1 i4 K3 k$ n1 t1 R
(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)* d2 K2 X8 i m8 y u7 k
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验: W8 K$ O6 p& k1 ?0 l$ L
设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验0 _1 y! M8 b8 c5 Y/ I
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,
, n6 A7 C3 } }' K O克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,
7 f0 t' h- t. g" y" b测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
8 z' w! x/ ?: m8 J关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
% ~2 o- Z/ b# t. ^# s/ B中图分类号:O65712 文献标识码:A
; J7 K# _' }/ Q收稿日期:2006 - 02 - 15+ z! r+ ^- o+ j# Z
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
# V% j/ ~2 p' t/ w. ^2 Vmail :gaoweias @sina1com。3 d- o( C6 Z4 m) |" P6 L3 p
氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
. N' X* r) }. n4 S' {3 C生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重$ a: }# `, _" N7 O
轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
' ]* B/ T$ R3 x5 o0 i时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
6 n3 W/ a; { E此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。$ C# u3 l/ Z6 J) a; R. m
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加 q# i1 r" f4 d' l) X5 {5 e
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气9 D+ ]0 ^1 l) t
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
" V P, |) d( s/ f方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
- @. j0 o* k% |6 {测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
8 P: v! u: m# z; m2 n! q: G" T% _, ^/ p复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放- b- z" J+ \4 y/ C- B* f5 ?( B
出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
2 ^" a; r! T# L, T; q$ Z+ D水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,. H x8 Z2 ?) t- L& N: {* z- G h) ]
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算+ A# i: a7 n$ i4 d
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度1 ~9 w- T6 w8 ^; R5 F6 _
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
+ @% F. J) p: r4 m0 X" l$ @- i条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩6 @0 n k4 W4 Q0 h2 O+ V) ~
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文5 w/ I( [; M+ g! O3 [0 D @
试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱: k6 s G. u+ A$ U
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对' v7 ]# m+ ~5 a) z$ N
钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素
+ A, ?7 r \; W的分析方法,应用到生产中取得
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4 l% K: F2 x! G3 q s- ][ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
