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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03
/ ]& M Q2 r: g( b2 U4 x$ O, Q钢中氢的分析方法优化
$ G" `- W& s5 V; R* {高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
) _5 o! @# {1 p, \(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)
% w( U. D4 S3 U; u' \8 _; r* m; d摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验6 U. Q) z/ o9 n( j6 o. R6 \( j
设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验3 k& ]0 z" F! f% u' J$ I4 l
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,- ~# k* w. w5 q( L: _ W7 U% L
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,
' r4 I) ~/ u; J* X* x测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
( x1 D0 C! ^7 Q7 T2 Y. Y: v关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
1 H3 Z2 b! R! S7 F7 q4 D6 p3 P中图分类号:O65712 文献标识码:A! n* f- T: X/ B$ Y
收稿日期:2006 - 02 - 15
: ]9 w1 `# [6 B) g! `) ~作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
, F) V0 T0 ?3 N- Y" Imail :gaoweias @sina1com。
1 t) ? d, p. G. x! v) R) V) S8 R 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
8 ~4 H: }* L( W3 H3 Q5 S/ d/ I$ ?生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
! r! u' D: k; g. F% b" ~轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
& ?/ Q# j9 i8 M: }, A时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如% E; l' q. n' j# l6 k' d# K# w
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。
0 {! w3 V3 u8 k+ W8 R传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
2 I! e. e# t9 _! L热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气. ~$ \5 w. A: m
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
& J3 C; |& s# U; {# M1 U5 D方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
1 f& S4 r5 f) W& H+ m2 A测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
# Q# v: G$ K) l& m6 B复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
1 |4 d& |: Q# P" n$ c4 x出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
9 r* l8 a- V" ]0 v水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,
1 G+ r5 _1 b4 `/ c. H非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算
! V; f6 V) }) F9 O- N( J+ m& ]出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度
$ I% J6 L( `6 `1 i, [" _及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
& h# ^6 k, y& q$ d9 C条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩
& g; y7 f9 z7 @8 [埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
' ]- n3 }. S1 ]- {" a试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
+ G7 L* @. I) b' |5 p气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
% x& M6 K4 }: ]2 m. P/ h, Y0 `钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素
* r" d4 d* H3 @/ W& l% D% I1 L) ^的分析方法,应用到生产中取得
8 A# p( F& N8 g0 ?9 [/ v5 l* z" f% s5 o N! Y. ?6 o( h
[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
