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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用
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作者：北京华立精细化工公司 张克俭
$ S; t/ e0 M, d' T! b- @0 R % x1 b( W6 {8 ]/ M t i& f9 A0 B
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水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
2 S! F0 D+ X, e" k
5 h- C& Y8 j/ j5 g/ _( V6 `4 z一、手持式折光仪的选择 ) Z* {0 G' L5 b7 l$ ~" w/ m
& b( b/ G, w8 {- a使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。( p/ e; e4 R# Z9 E4 V6 ]4 U
3 j/ W5 n8 r+ n图1 手持式折光仪的外形结构
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这种折光仪的使用方法：
6 J9 M$ a+ S) V8 B, o/ U/ z( K掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。 3 m/ w) b1 \; Y5 i6 @2 \! [4 Y
折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。( l, T& ~2 _' c. d4 }
表1 折光仪型号选择表 ( P0 @% F- n) _4 _
用途/ [. d& q% g G5 j) _# O
型号（即最大刻度数（BX）
6 s: r% O; E6 N& y: [: b) r* R ) F. x4 z+ n0 m% J# t
淬火用盐水+ {( G& U! C$ f# o
32型
; o& H* t$ {; l" Q( s $ p" M$ K6 v- F) K& g& S
淬火用碱水
1 b( \! V# u9 u" g" h, y% ]' B3 N 32型1 H' F& s) w% B6 ~9 V. T
- N8 k+ { Y q( X" DPAG淬火液4 A9 k7 O5 A5 I& j" k8 F- l0 E Z8 t
15型9 i6 S% X5 x8 l4 f+ V/ n, b/ Z" j0 U
( b0 F2 |2 w1 T6 T/ A8 u* u* @( N
! d- V; @, q( Q8 W$ P4 b- ?
. Z u% k5 _! h: {3 S
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。 0 _& g! w7 P8 n7 B& V }
- T) r5 k# M4 K
二、单一溶质溶液的浓度测定 ) }) n: u6 |; b/ y; l9 s
& m5 O) {$ n4 w) J5 G4 H* j& k对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系：
5 V4 a" s j2 s, j
/ Q# ] u" A( AN=KC （1） $ n2 [. V' j8 O) s5 P) [
$ M2 G$ M3 ]" |/ Y' n其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
1 l8 Q5 \, _+ L9 V" a表2 常用几种淬火介质的K值1 L, _! I4 o- Y
' v* K5 t5 Z( ?+ `) H7 _( X. c
溶 质
: R9 L2 Z2 P5 \. V8 h0 | K 值
( @5 H4 V; b" [- b 相乘系数 溶 质
b! q$ r1 w+ y" v/ P9 o3 f0 t K 值
# b1 P: M/ V8 W" p/ L 相乘系数
+ F: ]* q s% U9 \+ [! f$ w( R K( wNaCl
5 R( J8 n2 _, j8 w. ^ 1.1
$ ^1 [2 X$ l7 m! n: X 0.91
$ h+ g% M1 H* Z+ n NaOH" H0 ]3 K# d% L( g0 K
1.6! j! R7 B6 r$ \! q
0.63
, f4 \( F7 o4 O* Y! A; W# C) N
$ n; o4 L2 b( ^( v2 O: oNaNo3& Z9 v" y) r! a# q
0.7
% o0 y+ L. c/ }) u) r; F$ o/ c' M 1.43+ D: [/ t8 U# J! b# {/ q9 k% U
Na2CO35 ~/ u% D" g0 f9 u( a
1.55 T3 t1 w8 `. j4 { b
0.67
3 d4 T0 _6 `9 M. p2 l+ b
+ y1 Z, \4 E/ s5 W% `3 p6 b今禹8-20+ a9 o( B* M5 n( {
# v1 i% W) E0 ?. P9 r
今禹8-60
: `' w9 V0 U' J' q0 ]0 b' e1 z 0.40
N' s( s7 E, h) |" B% s 2.5
# @$ _8 w7 ?' }8 t AQ251
5 M! U* P( N" m8 r( V1 V
* Z7 c& `& ]4 [5 lAQ364; ^/ B$ |0 u1 Q
( y/ P( t4 Y# g( W% z
UCON E
* k* h6 C; h M* p: U4 r 0.40
- P" H6 j, a( v1 S7 b% @: v( d& c+ e 2.5
3 x0 n7 x7 C' K4 I. j2 B 5 a3 b& Z* f( X1 X
UCON A
6 q" x9 k' _6 }$ ` 0.5
' \3 Z8 u3 M* d! b" H1 m3 H 2.0& k3 w1 d9 y) e% @5 q; f
1 K1 L" |/ `/ L! K# U4 @
) O" E8 E J8 a# {$ O* ^0 K) Y7 z% E8 |8 H9 G* o
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。 ) \0 t7 I4 ~$ I& J9 M1 g: p2 W
" I* L: L; }& _6 b
C= •N （2）5 }$ S7 k# d! _8 b
4 G2 n9 z. V/ Y+ Z
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系' i a/ x- W/ Z4 l
& u) L+ k0 \8 n) R" p
注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。
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三、液温的影响及其修正法
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- o# O& T. _- y% ]; ?溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。
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注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
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; N; L0 n1 x1 s* m @/ U- i( W今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 9 ?% N# o% v; ] S% R" Z
% \$ P' w0 f' ]- g+ X& v2 O' h综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单：
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气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。 ; @1 D; a" Q, v7 }
0 n2 d# D/ g9 G& G* U3 X0 T举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为：
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14-（ ）=11% . @: j! f3 B' s- f( `
0 n+ |# X5 n* O! H+ P! @, E又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为： - r1 h/ h( x9 ]1 _/ o
$ w; H2 c) q: N) V# v; s9.5+（ ）=11.9% . \, ^' A2 ^. m2 x
4 z& Z( E9 S! {5 a) _' u7 A
四、使用折光仪的其它注意事项 . V) y+ p; ~4 z3 `/ v+ |) _6 I
5 A% i6 r: J" s3 p2 G1 O
1、 折光仪的零位调节方法
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折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。
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调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。
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. z$ ~! H1 H2 d, X8 H2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。 3 N& ]$ a8 U( P$ |
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。
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3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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