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药明康德核磁分析实验室 共126页 共1个压缩包& ~ Y7 q6 L$ n- |
3 I" `% q0 q) Q6 X3 V6 }4 T- \# O3 {提纲: o ] m# {2 X
一:氢谱:
9 d# Q5 S. k8 _' T+ w+ @. K' y( E1 h1.影响氢谱化学位移的因素4 m& x" z0 @& z, a% x+ l3 k z) ~
1).诱导效应(对饱和烷烃)( ^/ M- _. {5 T/ _# J
2). S-p杂化的0 m/ Q" D$ v2 H8 Q2 @' c% f) U. O( ^
3). 磁各向异性
( A& Z/ L: i, m' P, P$ R) f4). 共轭效应和诱导效应(对不饱和烷烃影响)3 |6 V! U: W0 g4 J. X& T
5). 介质因素' q! N' A: Q! |
6). 空间因素
. ?# k5 ^3 ]5 K# Y/ l- f2 U7). 氢键的影响
2 _7 T- N: T1 f2 `4 m2. 活泼氢4 m2 O. V, m) d& r0 [
3. 重水交换
; a5 r1 _( H- K% P4. 关于手性化合物和前手性化合物中CH2上两个氢的化学位移, n; Y5 _6 k( L# w" w. |
5. 芳环与芳杂环的偶合常数
@' S. e3 e6 B. g3 T$ f, V6. 3JHH与两面角Φ的关系(Karplus公式) 以手性化合物中氢的自旋偶合关系为例
; @ S }' O c$ ~/ P2 v* S7. 烯烃自旋-自旋偶合(J-coupling)体系
) H0 P6 v2 q! x) X5 C' A" e& C: [8. 六元环自旋-自旋偶合(J-coupling)体系) @6 s B7 T: H
9. 动力学现象(变温实验)6 J/ H* e) z3 H
1). 活泼氢6 Z4 F9 Q* ^( e2 g" G, w7 ?
2). 受阻旋转1 ^; Y% t) x/ ]) `. D1 U4 N( e
3). 互变异构% R2 c, U( F2 ], M8 p
4). 原子翻转(常见)( v: V' ?2 u3 V0 |2 o) C& E6 J
二. 碳谱,DEPT谱
2 f8 v2 X5 K% B7 r: g a三. 氟对氢,碳的耦合6 o! X2 @* m2 s" t" t& x7 s1 J7 {9 X
四. 1H –1H COSY
" r6 z2 u; [: H! v五. 1H –13C HSQC -碳氢直接相关验. d/ n3 M" n1 R
六. 1H-13C HMBC-氢碳远程相关实验' j- D# ^7 [7 i6 q
七. 用NOE方法对异构体的鉴别
& K) ?8 [3 d" Z. T3 Y1) 常见的用NOE方法进行异构体鉴别的简单例子
& e3 z$ y w* C, J2 F7 j2 o3 Z8 |2) 五元环异构体的鉴别4 t$ f8 S/ Z" q' x& n2 v
3) 六元环异构体的鉴别
8 [$ H" M1 E Y0 J1 t4) 烯烃的顺反+ p1 X( O$ R. C0 W- c+ `
八. 用HMBC方法对异构体的鉴别. L$ F7 g" I5 w" |1 W* _
4 |) h0 h7 R0 s[ 本帖最后由 xiaoxiao88 于 2007-11-3 20:45 编辑 ] |
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