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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不5 n) M6 b5 G0 l8 o7 n

6 y' G' p' E  B: R3 r) q" K' c+ B- j水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 ( _- b& e# j0 @" K
# G+ }4 L3 M4 D* v4 H" ~
一、手持式折光仪的选择 3 P% ], L% x/ r
, N6 u3 V. \. g3 P0 Q
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
, F2 {' L. {' V/ p- x: o
5 R4 k! @0 L4 t" N2 q1 l/ e这种折光仪的使用方法: ; `7 D* \- C- L$ A; E
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 9 a# k" c  M5 A1 x( l2 i
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 ; c) o+ p0 u5 R1 ~3 m' u4 l" `
表1  折光仪型号选择表
+ m" n8 H4 g$ f7 C) [用途型号(即最大刻度数(BX)
& r4 K' K, Y2 s4 i3 B9 f: Y& y  ]4 i2 |* m
淬火用盐水                     32型8 J3 R. Q+ X& ~+ m7 C( r" w

0 x4 X" x" {0 j+ [; F6 b& b; H淬火用碱水                     32型
1 n2 v% S* T) V" m6 a: o# x
# Y' `# R  c" DPAG淬火液                      15型
+ M8 p# v# B3 x% w2 S% y, r+ f( i' @: H9 ^
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。   }! T2 P% n1 \; G3 U
# X0 y! b1 u: m& y' G) u
二、单一溶质溶液的浓度测定
5 w' \1 y5 b* e7 N8 d
6 ~/ ~2 Z3 n' a对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
! N* A( ~4 p$ V# U2 I
- @' P0 S$ P" b$ J, [N=KC (1)
1 K! A: l4 I! e* S
+ u0 q* v1 X; T1 X其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 ' ?; ?6 a" [6 p" y; M) v
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) 2 t$ W9 u5 _. G' ^0 N

) L/ n3 D" A: ]: I把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
. |* a# t  b* j/ L  z  c( C6 t4 l$ q8 W& n( m
C= •N (2)
- u; Z7 y" w4 W8 }7 K
% Y: D7 m8 V6 B/ @; A5 s6 J图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
0 n% Z' x2 W: z$ y: w, X1 O
+ K4 d' K% m8 ]6 R' }. P  o注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
/ Y! v* e3 i% A" q/ g3 t0 q* R: J% {: W! k
三、液温的影响及其修正法 8 U" k/ Z& l  ^; t* _6 c

* n: y4 p# b: I: l, ], W  K! O% D溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
+ c6 x) P  ?3 b8 C# F
/ a! j1 |$ d3 [2 }3 H6 e& F+ p注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
3 J1 w: O: k1 y4 v$ ~8 }: P3 O
( T5 {' T1 E1 n今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 1 Y+ q3 H( m7 g. b/ G% b* Q: I  B$ o

1 `  |' P/ @$ [5 q) [8 ~. x" D3 a综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
- l9 [5 T! a* G& x
$ h5 ?8 j, _9 x2 d+ Q气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
, Y3 {  t0 Q( n+ F; A$ |! I* d! y
7 H' ?% j/ |  g  v4 y1 M举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: % W2 s' C( g  a1 i

6 X. h# K6 m; r5 x14-( )=11%
( _8 f& Y2 T* O, T; A: I( [' G, f/ g2 E
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: 5 Z: F% r1 B( L

# D! k2 A. I/ D( s) E# d. t9.5+( )=11.9% % F4 I. I1 l( ~! V2 w
# w0 z' Y% ^  W& v! n) ?, ]
四、使用折光仪的其它注意事项 / x, z. }" M& H8 S/ k9 R: @

# j9 n: E8 Z7 w& ^) f1、 折光仪的零位调节方法
2 {) B1 Q7 @: w& I- C1 [& Z7 E1 o$ F$ O
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
5 h+ {* U: W- R5 B) J5 ^- O7 |
6 J$ }5 c1 {1 _: H8 d8 c; o调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
. p% t/ m7 C4 c0 a7 O7 {( n+ m
$ A0 T" A; R' a( E; l! |2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
5 g6 Q0 p8 v* b' Z如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 ( U& ~% M# C, a; K! ]

" P+ N2 s$ |  _8 R3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。. M0 N, C; X8 Y
$ j* D& O6 k8 Q/ Y6 \8 q
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
% Z2 V9 V5 f/ ^* a
6 E# S7 n# F1 q7 y% Y9 B7 y[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.: s. f% v: V, S  ~5 c0 \  u
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
9 o0 F' e/ g, A1 ~7 R: o7 L' @" W: e! g0 H2 j9 b
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
1 |- e7 J$ L* `  t- |+ J0 |8 z( U
  b" \0 V1 f0 h3 i4 e6 a) z3 c加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.$ h  N+ s  C# `

# L" S' q- m% V8 ^以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?/ r% A0 g( D- L$ N& P
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
) K$ j' ~0 Q4 y( m9 e) x二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
7 R" K9 b: s% P: |( M而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
3 z: C8 N) _$ S2 M) |# Z/ O5 b' |% L5 t
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
$ P! C$ o' b9 _- x6 D
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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