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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不8 |; n7 [. ]( Y6 Z' Q1 b) [; D
: ~. L7 ~, y% W! ]: f: m$ f% x
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 9 k- X* c: `1 w. Y4 q- I0 M6 s
+ \4 D  X2 l2 |9 U  g& i6 D
一、手持式折光仪的选择 7 J3 B; y+ M# w6 e* v: W

* u; L0 Z2 N5 Y  ^使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 , X. E. f+ ]3 _8 d0 m9 E
& i; ]% O! G5 G" l+ M8 p: O
这种折光仪的使用方法:
4 G- O+ d# B- T  ^: E1 ~! Y掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 3 X  B8 A& Z" E  i8 q4 r
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 ) n5 L7 G6 q2 s) d
表1  折光仪型号选择表
* Z" g- ^! d, Q1 z$ ?用途型号(即最大刻度数(BX)( g6 J: J5 z$ g- V

/ H8 E* v# k4 G  {3 |# R淬火用盐水                     32型0 B! y% C0 K3 @/ M, {+ m
0 w3 @  x' A" \1 C3 Q! |
淬火用碱水                     32型* |) D& L+ ^; w  Z6 l) r5 h
2 i# g1 |# H- T& o3 F
PAG淬火液                      15型
; n- }% F  s* ^0 u, E3 H) d) H9 D) r  \# }. e. H$ T, B( n
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
& o/ S8 s5 ?, ]1 |6 A7 t& a2 d' p6 B- _5 R" F% v. X
二、单一溶质溶液的浓度测定
) y! i$ E* H9 T# O* \6 M. G" r5 K( \3 r( o% s  g* f
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
( D* p9 W) _$ Q2 i% J# W2 H% y, ]: t" U: T6 N/ \8 n
N=KC (1)
7 y* @. }3 j! d6 ~) e( i( q* p# V( p& _, H
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
5 X+ j8 s4 H! b/ W5 Y  ^) @表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
6 C! N$ ?& t' m$ u$ O3 P& k7 M2 I) H& {4 \. r3 q
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 3 x1 S, ?4 A3 Z$ C) q

2 ?9 a, S6 L/ Z( k9 |C= •N (2) 1 I9 _( _8 z9 |
3 P! e2 g2 n/ {: H  d
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
" d( M4 r2 Z: _( |9 a
9 w$ d: W1 e( N6 H注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
3 O" k' D! [( r  \. }  E! b' {; l: [1 l; o
三、液温的影响及其修正法 : `. H0 X' Q$ y1 m0 y- X' E

& d, W. c6 w3 n: F溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
/ t- N7 j: ~( J; s7 g  G/ l" u  e  h% M' c
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 ) Y' h2 F0 @! s! x0 R3 ^! y! ^

- e. J6 L' o* b3 z6 ?2 g* D今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
* Y3 d" D3 i) X
5 N# R; D& s* |; r9 h" h8 C综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
( p( v6 D  U' I/ Q- T+ E1 m
9 d& U1 }: ^3 C1 G! t气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 $ D( o/ D- c% x1 T4 o1 s

. {7 x+ g) K1 t4 X; E: ]举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 1 W1 B- y2 F1 y/ P5 ^1 \
4 H# s( x1 d2 i1 Y" O* u. l2 Z
14-( )=11%
% ~6 `; s9 I, l+ t) P( o4 g" k4 o9 e  R7 b0 d5 y
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: 0 Q6 V8 J, d% \# t
% M2 ?) O0 h# o# K
9.5+( )=11.9%
/ G& ?2 H2 N" A" y0 e+ J: j: L: c
四、使用折光仪的其它注意事项
+ F' S! s4 w1 f) L
. y# z# C  J+ x+ ]3 Q# t1、 折光仪的零位调节方法 ) V# n4 a" I  h- X8 E4 t/ k
. e3 i& G, L: l% a% s
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 # S4 B  ]4 c6 a* r. k+ y0 N
2 ~8 ^7 }9 M! I: \
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
; _& a0 u0 ^) a. v" Q" Z$ G
1 M2 l  n7 P: z% Y8 O* Y+ U6 ]2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 % B: q, v) b# h
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
% x6 u( P) m7 M3 G, U
( p' q0 W8 B' n- i6 D3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
- w$ W. @$ `* ~/ m- z7 W% E' P; w% w# }1 K0 T4 k( p# Z
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图! l& D' R2 v5 K4 N

+ H3 n' ^9 ]) G# O4 P[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.7 Y! y0 u/ \6 x
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
3 \! ?. F0 I& \& D+ Q2 a1 e9 E+ p) S
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
( V( p( s5 I3 M# C& j4 A( `* O( v8 b9 Y1 B4 r% h
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.  K# N; b% V. U6 i1 w# w, L5 ^% K

% N6 o. {2 A9 F3 N以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
! _) c( g+ {" q* D3 e# W4 `谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
6 A* I9 F8 E1 B9 E二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
) L# ]$ ^4 v: @+ q% }( y0 f, {而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。  d  Q" l4 ?! I0 f0 w" t
. N3 t! p& n$ Q# e3 k
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
) Z+ Y- F) N8 Y+ d/ w: J7 j
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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