模具镜面化学镀工艺

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作业指导书由工艺流程，除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金，镀液的配制方法，镀液的使用分析和调整，镀液的维护，镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。
㈠ 工艺流程
机械除锈
除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P
7 j& r1 _- ?% u$ \* Q零件 溶液
; g6 v: g; l3 u, ?- u4 w! k出槽 分析
干燥 调整
! c+ ^& S) W/ _, T0 _时效处理 过滤
- W& C  V) h1 k5 x; p产品检验 待用
㈡ 除油
根据镀件表面的油污状态，可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。
使用汽油除油后晾干，待汽油全部挥发后再进行其它除油。
9 X: J) ~. ~' ]1 k  q) r. x$ \各种除油剂除油后，再用化学除油剂Yuke2001於液温60～80℃下再除15～20分钟，而后用水冲洗，浸入清水池待除锈。
! Q) g" {' K6 g) @除油必须对待镀工件整体进行。
8 o' |" K9 k' K& L. H: N4 O* S㈢ 除锈
除锈采用化学除锈方法，化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
将工件浸没在化学除锈液中，时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
除锈完毕后的工件用水反复冲、洗，直至洗出的水的PH值呈中性时止，冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。
将冲洗完毕后的工件浸没在清水中，清水池中的水要流动。
: _& C5 M" B1 r2 b% _+ R: N㈣ 活化
! f. [; N' H' C( a* u. V活化采用Yuke2002活化液。
将工件浸没在Yuke2002活化液中，一般钢铁件1～15分钟，高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2～20分钟。
水冲洗。
用Yuke2003活化液进行二次活化，温度在50～95℃，时间1～10分钟，完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。
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㈤ 化学镀Ni-P合金
9 e1 T2 Z# @/ Q5 e, f# |⒈二次活化后，应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。
⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20～30Cm。
! C1 x+ V+ L2 q5 Q. E⒊多件工件同时施镀时，工件与工件之间的间隔不小于10Cm
# b2 k% F* Z8 v⒋温度控制在85～92℃之间。
; s+ U4 [/ f8 h⒌施镀过程中每10～20分钟定期搅拌镀液，或对镀液采用循环法。
⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态，一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时，要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。
⒎时间超过一小时的化学镀作业，必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。
" N7 L3 V& h- B( Y( g, d⒏面积与容积比应控制在1.5～2.5d㎡/L。
㈥ 镀液的配制方法
3 x/ K. z+ h5 G' V; E化学镀Ni-P合金镀液的配方
, X) ?: M2 S) ~: A, b1 f0 S4 S硫酸镍 （CP或电镀级） 18～35g/L
主络合剂 15～45g/L
辅助络合剂 15～40g/L
缓冲剂 10～30g/L
% U" P0 c' b& {; T5 }稳定剂 适量
次磷酸钠（CP或电镀级） 10～40g/L
! F+ b* ]6 G# Z; P9 L! WPH值 4.5～8
温度 85～95℃

& H1 T+ o7 C$ h  {0 n4 t配制方法；
# i+ R( g4 [9 K3 u4 `  ?在配制容器中加入40～50％的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂，再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。
" n. ~1 Z4 n$ ]( l, B! d3 h1 v) m  z  }在另一容器中加入20～30％的蒸馏水，加热至50～70℃，加入次磷酸钠，待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中（硫酸镍），并不断搅拌均匀后，用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。
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㈦ 镀液的使用、分析和调整
1 P7 P& {' u. C6 x% m" e1 e⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。
⒉每镀一次（槽）都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录（包括取用镀液量，施镀面积、时间、镀层厚度，镀前镍含量和PH值，镀后镀液容积、镍含量和PH值，调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况）。
⒊调整，按分析结果调整镍、磷含量，使其达到或接近配方标准，其它成份亦应保持一定的比例。
* s( o  J2 E5 Q# P⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时，液温控制在50～80℃左右进行，镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入，并随时注意观察加入后镀液的变化情况。
⒌补加完毕后调PH值，再补加蒸馏水至原容积。
⒍调整后的镀液过滤备用，需要时可按正常工艺规范施镀。
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9 S9 t/ V0 c# J6 g& f㈧ 镀液的维护
5 f, a( d" z9 r" |5 ?, W! M⒈及时调整镀液的成份，使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时，必须及时补加，补加时应将试剂全部溶解，禁止将固体试剂直接加入镀槽。
) P6 ]& x# h/ Z6 o' d2 a% J⒉及时调整PH值，随着化学镀过程的进行，镀液的PH值会逐渐降低，当PH值低于规定值时，应用1:1的氨水调PH值，PH值用PHB-8型笔式仪测量。
3 v& R9 a5 t' y⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤，除去镀液中的反应杂质，保持镀液清洁。
! ~+ T7 t3 j/ B9 \- n& `- O⒋及时清除槽壁上的镀积物，以消除有可能导致镀液自分解的因素。
⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。
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㈨ 镀液主要成份分析方法
硫酸镍分析方法：
7 }; n! M5 S! A0 i* c$ f4 L① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中
② 加入蒸馏水30ml
2 S4 W+ g* L& @( v" ]; M③ 加入氨水5ml
; E8 f# e, G3 z" I1 ^9 x1 y5 K1 H④ 加入指示剂少许
7 U; j5 m) a$ A1 ]- F" C$ N( ^分析液呈黄棕色用EDTA滴定，至分析液呈紫红色为终，记取读数。
计算公式：
; M8 T; I/ f* e/ `Ni=（M×V×280.9）÷5
=（0.05×V×280.9）÷5
; |* P, e. ~9 X/ k# B8 bM=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后－滴定前
次磷酸钠分析方法：
' x2 I$ w/ b. M# I/ `: l  r2 @" T① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度混匀
7 Z4 q( N& F: U② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中
③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml
④ 加入蒸馏水50ml
# X+ M5 Z6 ^' }3 ^& q" D$ f. D⑤ 加入盐酸分析液10ml
0 T* q9 i9 O- o" _! ~' X$ I, e⑥ 将上述分析液摇匀，放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却
$ s# l4 r! w) q% R- Q⑦ 再加入盐酸分析液10ml
⑧ 再加入三滴指示剂
分析液呈红黄色，用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点，记取读数。
计算公式：
P=（N×V×53）÷1
4 p6 M$ ^/ e( O+ b=（0.02×V×53）÷1
3 u: Q0 Q9 h- w( ON=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后－滴定前

说明：一般只分析硫酸镍的含量，不分析次磷酸盐的含量，根据镍的补加量相应补加次磷酸盐

6 M7 U5 O+ V, J* x- Q: [- d% ~㈩ 废次品处理
: [$ T5 o" W& A+ a. J在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品，如系镀层质量问题所致，首先查明产生废次品的原因，并采取相应措施后对废次品进行除油处理，再用退镀液（外购）退净镀层后，重新进行化学镀