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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理 : X0 h" t( E- L! [8 |
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
* I& D2 L/ ?$ XCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 : K& `0 Y+ j1 V9 B3 m3 b7 B, c
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
! J) [! O9 J7 m9 ^2 _2 y9 o2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ " u3 u9 {5 n+ l$ o' k0 w9 O8 x
二、试剂 2 `. |, G- N( X: Y5 u$ W" I
1、1：1硫酸：配制方法同前。
4 R- n. X: ?4 x% ^4 t5 _0 ^2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 % e6 f) ^% c. |9 l% x$ q
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
; N8 h" [7 |5 A8 \# o; B$ f0 v4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
+ c& b; A, L4 M4 U2 i5、过硫酸铰：固体。
0 E2 v5 Q0 z. v: ~7 W4 t# [三、分析方法： 2 {" {1 y! K3 T+ T
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
. g4 s- l1 [( {* u! T四、计算： 6 A; T0 {) \) _" {( i* f+ B
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
% R/ Y9 m0 l# ~, N4 y: c8 U式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
5 R3 a5 @9 }5 ?9 X, IVz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
% d) b# q- R5 t( q3 a+ RM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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