模具镜面化学镀工艺作业指导书

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模具镜面化学镀工艺作业指导书

内容摘要:本作业指导书由工艺流程，除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金，镀液的配制方法，镀液的使用分析和调整，镀液的维护，镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。㈠ 工艺流程机械除锈除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P零件 溶液出槽 分析干燥 调整时效处理 过滤产品检验 待用㈡ 除油根据镀件表面的油污状态，可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。使用汽油除油后晾干，待汽油全部挥发后再进行其它除油。各种除油剂除油后，再用化学除油剂Yuke2001於液温60～80℃下再除15～20分钟，而后用水冲洗，浸入清水池待除锈。
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      本作业指导书由工艺流程，除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金，镀液的配制方法，镀液的使用分析和调整，镀液的维护，镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。

㈠ 工艺流程

机械除锈
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* D. s% `* D, F1 S  v5 U8 Z% N' j除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P
5 C8 A9 v  H- T9 _8 t5 d4 X1 e8 j
零件 溶液
出槽 分析

干燥 调整

时效处理 过滤
! j* J1 T; S% n& v. G6 B% ]
  N: y" }1 K1 j9 n( n2 H  k5 o. B产品检验 待用

㈡ 除油
根据镀件表面的油污状态，可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。
6 i8 \, W/ W2 y使用汽油除油后晾干，待汽油全部挥发后再进行其它除油。
各种除油剂除油后，再用化学除油剂Yuke2001於液温60～80℃下再除15～20分钟，而后用水冲洗，浸入清水池待除锈。
除油必须对待镀工件整体进行。
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㈢ 除锈
! c5 O# f. U9 h6 e: u3 q4 p除锈采用化学除锈方法，化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
将工件浸没在化学除锈液中，时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
除锈完毕后的工件用水反复冲、洗，直至洗出的水的PH值呈中性时止，冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。
将冲洗完毕后的工件浸没在清水中，清水池中的水要流动。
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6 d8 E. |6 v  x㈣ 活化
- X8 A7 k/ Q* X7 s$ ?  H, Y+ l活化采用Yuke2002活化液。
* U' A& H/ b5 W* `. B( i  ]将工件浸没在Yuke2002活化液中，一般钢铁件1～15分钟，高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2～20分钟。
水冲洗。
( Q- r) w1 h7 K& B7 I% D用Yuke2003活化液进行二次活化，温度在50～95℃，时间1～10分钟，完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。
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+ R, M0 V0 b! t㈤ 化学镀Ni-P合金
⒈二次活化后，应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。
⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20～30Cm。
% a6 |9 Y3 F8 j0 Q' _1 W⒊多件工件同时施镀时，工件与工件之间的间隔不小于10Cm
  N7 S' f' i& f6 Q9 w' t- a⒋温度控制在85～92℃之间。
6 B& [% \# k0 D, \2 m9 u⒌施镀过程中每10～20分钟定期搅拌镀液，或对镀液采用循环法。
⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态，一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时，要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。
( y5 n/ k! W! Z3 r2 [2 |& |⒎时间超过一小时的化学镀作业，必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。
) y5 C8 x. f* g+ T/ d⒏面积与容积比应控制在1.5～2.5d㎡/L。
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6 P: m2 A4 a' @# `8 s( y㈥ 镀液的配制方法
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化学镀Ni-P合金镀液的配方
硫酸镍 （CP或电镀级） 18～35g/L
主络合剂 15～45g/L
辅助络合剂 15～40g/L
' W4 k7 J0 b# U# D  ]缓冲剂 10～30g/L
稳定剂 适量
% L% g# e3 F' P9 N次磷酸钠（CP或电镀级） 10～40g/L
PH值 4.5～8
9 r2 w2 s% y) @  g* I/ r; t7 A温度 85～95℃
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配制方法；
6 `9 }. ~! G6 a2 A5 |- Z: E4 i5 z在配制容器中加入40～50％的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂，再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。
7 B7 N0 W# A7 V9 c( i+ I在另一容器中加入20～30％的蒸馏水，加热至50～70℃，加入次磷酸钠，待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中（硫酸镍），并不断搅拌均匀后，用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。
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㈦ 镀液的使用、分析和调整
. k1 y% v8 D# n3 u4 I  U2 Y" S⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。
⒉每镀一次（槽）都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录（包括取用镀液量，施镀面积、时间、镀层厚度，镀前镍含量和PH值，镀后镀液容积、镍含量和PH值，调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况）。
. d# {) a, z% O9 w⒊调整，按分析结果调整镍、磷含量，使其达到或接近配方标准，其它成份亦应保持一定的比例。
⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时，液温控制在50～80℃左右进行，镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入，并随时注意观察加入后镀液的变化情况。
; V) g: q) E+ }+ Z2 [5 F( n5 C⒌补加完毕后调PH值，再补加蒸馏水至原容积。
⒍调整后的镀液过滤备用，需要时可按正常工艺规范施镀。

㈧ 镀液的维护
⒈及时调整镀液的成份，使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时，必须及时补加，补加时应将试剂全部溶解，禁止将固体试剂直接加入镀槽。
6 H* N* s$ C- X4 o⒉及时调整PH值，随着化学镀过程的进行，镀液的PH值会逐渐降低，当PH值低于规定值时，应用1:1的氨水调PH值，PH值用PHB-8型笔式仪测量。
⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤，除去镀液中的反应杂质，保持镀液清洁。
⒋及时清除槽壁上的镀积物，以消除有可能导致镀液自分解的因素。
# U+ G: I' R# b+ B. ?$ n; L+ B! H⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。
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㈨ 镀液主要成份分析方法
硫酸镍分析方法：
① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中
② 加入蒸馏水30ml
( G8 W5 N& \% p* x; M③ 加入氨水5ml
8 q# n7 m! u# n+ r1 H④ 加入指示剂少许
& P0 Q9 E$ {7 q: M9 V分析液呈黄棕色用EDTA滴定，至分析液呈紫红色为终，记取读数。
计算公式：
, V5 W; K) d9 g. H* N  K8 h9 J# oNi=（M×V×280.9）÷5
=（0.05×V×280.9）÷5
M=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后－滴定前
次磷酸钠分析方法：
& E: y4 V2 A7 `" l. K7 w① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度混匀
) S! G. B7 ?. K7 @  F② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中
③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml
④ 加入蒸馏水50ml
, U+ {7 E8 r* g+ K) d8 N⑤ 加入盐酸分析液10ml
⑥ 将上述分析液摇匀，放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却
⑦ 再加入盐酸分析液10ml
5 }5 o' }$ p0 n: K5 @5 g: X⑧ 再加入三滴指示剂
+ ?2 x" [# D' @! K0 Y! H; ~- j分析液呈红黄色，用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点，记取读数。
3 I1 g' |. h2 W( H" m- d0 k计算公式：
# J( \: i$ z7 I  ?- MP=（N×V×53）÷1
" v! _$ z) b! H6 W) ~' J- i=（0.02×V×53）÷1
7 ~, S! I  B, z, F) a4 MN=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后－滴定前
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" O" y8 K9 F' u3 W说明：一般只分析硫酸镍的含量，不分析次磷酸盐的含量，根据镍的补加量相应补加次磷酸盐
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; Y* v5 h, {* F- t㈩ 废次品处理
在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品，如系镀层质量问题所致，首先查明产生废次品的原因，并采取相应措施后对废次品进行除油处理，再用退镀液（外购）退净镀层后，重新进行化学镀