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[转帖] 碳钢微波等离子体渗氮工艺

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发表于 2010-9-27 15:12:45 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国江苏常州

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1前言  金属材料渗氮可以大幅度提高材料的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性。目前工业渗氮有盐浴法、气体法和辉光离子法等。采用微波表面波耦合放电,其下游区丰富的活性原子,受微波激活具有一定的能量。用于金属材料渗氮近年才有报道。2 A/ v; F9 y, J
  A.Ricard[7]采用光谱仪,测出放电光谱,诊断下游区的活性氮原子,推测反应为:
* w5 w6 I* V' D( w7 g, d+ Q  N+N+N2—→N2(5Σ)+N2  (1)9 w5 T7 D3 _3 G3 d6 m* h* ?7 Z
  N2(5Σ)←→N2(B,V’=11)  (2)
, k3 v7 J% A3 p  N2(B,V’=11)—→N2(A,V”)+hγ  (3)
5 @) D" k+ h1 ?6 r  以及活性N原子和石英管壁反应:
: |& w9 N+ Y0 t3 Z; |4 B1 Q7 I  N+Wall—→1/2N2+Wall   (4)- I$ y8 |% y" V+ b" G  D; Z
  产生的活性N原子渗氮。该工艺有许多独特的优点,不仅对材料无尺寸、位置限制,而且渗氮时间短。% a' c6 C' _/ R+ q: l! D# m
  我们用自制装置进行20、45钢气体渗氮工艺,发现材料渗氮后的表面没有白层化合物形成,但材料的显微硬度却得到大幅度提高,为此进行了深入研究。
' g& Y5 Q7 |  Y( Y+ J  材料渗氮后表面出现白层,白层的脆性限制材料的应用。目前渗氮工艺都或多或少存在这一问题。为了最大限度减少渗氮材料表面的白层或消除白层,采取多种特殊工艺,如①在渗氮过程中控制气氛的参数,抑制白层生长;或材料渗氮后,再通入H2进行还原处理以减少、消除白层。②对渗氮后材料进行研磨,消除白层化合物。这些工艺不仅复杂而且耗时费力,有时还不能全部去除白层。) ^- E5 @; F2 i8 M0 L) x1 ], ?9 e
  2试验装置及条件
  X8 q* ~. e8 R; q- i& }  图1为试验装置原理图。2.45GHz表面波耦合石英管放电,在远离放电区下游,只存在寿命较长的活性原子。石英管的外直径φ40mm,内直径φ32mm,长度1200mm,加热炉为自制的Ni-Cr丝管式炉,升温速度(20~30)℃/min,最高温度可达800℃。渗氮工艺:N2进气量为10~40L/h,气压250~400Pa,温度450~650℃,微波输入功率70~350W连续可调。试样φ20mm×5mm,放置离放电区500~1000mm处。渗氮前,试样表面抛光到亚镜面,以便测试样的显微硬度。金相腐蚀液为5%的硝酸乙醇液。
6 R  ]$ Q6 e, F& Z" p1 y+ h
081006914402614.jpg
3试验结果
  3.1显微硬度
- O) f; Q( m2 P! D' m  测试设备:HX-200显微硬度计,负载砝码20g。表1列出经不同渗氮方式渗氮后45钢的硬度值。微波渗氮试样比未渗氮试样硬度提高达80%左右。
# y" |1 X7 }0 {' H  3.2XRD,XPS及金相分析+ H- E" B3 `6 `0 ?, W4 g9 S
  图2、3为渗氮材料X射线(XRD)分析相结构及X射线光电子谱(XPS)微观分析结果。XRD设备型号:PW-1700,kαCu,谱图显示没有ε、γ、γ′相特征峰,仅有α-Fe峰,即Fe-N固溶体。XPS设备型号:AE1 ES200B。结果显示试样表面有Fe、O、N、C等4种元素。. |; {( J" A1 H! U$ a9 y
  图4为20钢的金相组织照片。电子显微分析设备型号:日立X-650。照片显示试样表面没有白层。
0 p$ P8 x( V4 O1 {0 v. i
081006914218215.jpg
表1 45钢经不同工艺渗氮后硬度比较
工  艺气  体[2]辉光离子[8]微波原子对比试样#
(显微硬度)/(HV)380~400418~435420~436242
(硬度增加比例)/((%))56~6573~8074~80
  注:#其中微波渗氮的45钢经800℃退火处理。
  4讨论/ O( M# f: I3 d0 v  P
  从Fe-N相变图(图略)知道,随N原子浓度增加,材料内α相被N原子饱和,通过扩散性的晶格重构化学反应,将形成Fe2~3N、Fe4N等化合物。渗氮气氛中的氮势是主要影响因素,氮势高材料表面氮浓度大,表面易生成化合物。- J& ^: o7 ]3 W" F" ]
  A.Ricard等试验测量了气压和活性原子浓度关系。光谱测定微波氮化区活性原子的浓度很高,下游区的浓度可达1015~1016/cm3,按照上述气体渗氮理论,材料表面将形成化合物,而XRD的谱图表明,没有形成化合物,这说明微波活性原子渗氮机理已经发生变化。6 Z0 B3 C+ i0 ^8 [
  比较20钢渗氮前后XRD(图5),发现其α-Fe(110)峰值位移发生变化,渗氮材料的晶格常数发生改变。这就是渗氮材料表面硬度提高的原因。
6 G3 v- v  z' l; N+ j  微波渗氮中活性氮原子浓度高,氮原子更容易扩散,扩散途径变化,不仅有晶界扩散,还存在有杂质少、扩散面积大的晶内扩散,扩散速度大大提高,材料表面不形成化合物,只形成α-Fe固溶体。渗氮机理已完全不同于气体渗氮。
/ q4 `) s" p7 M5 h. s
081006913574638.jpg
5结论
  微波等离子体渗氮利用其下游区活性原子浓度高、寿命长,作为渗氮介质,它具有气体渗氮和辉光离子渗氮二者共同的优点,不仅渗氮时间短,温度低,20、45钢渗氮处理后,表面没有生成化合物,表面硬度比未渗氮的提高80%。原因为氮原子在材料内部的扩散不仅通过材料的晶界,还通过材料的晶内,使材料的晶格参数发生了变化,渗氮材料表面硬度虽然提高,但表面没有形成化合物。
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