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发表于 2010-5-19 23:36:16 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国湖北武汉

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化学镀银简介
  Z( l9 b' a* v9 t
化学镀银使工业上最早应用的一种化学镀,曾广泛应用于制作保温瓶和镜子。银镀层发射率高,导电、导热性能优良。可焊接性好;但银是贵金属,而化学镀银溶液因稳定性差,基本上只能使用一次。因此,目前主要用于电子、光学和国防工业中。如制作发射率极高的发光镜、高导电性的塑料件以及用于某些难以电镀、形状复杂的非导体零件,如波导管等。
    v4 x8 d1 V1 l. l: V  G5 {
银的标准电极电位为0.8V,很容易被还原。使用甲醛、葡萄糖等弱还原剂,在室温下进行化学沉积即可。
  
) q2 d( d7 I  ~: i2 t5 N
化学镀银溶液稳定性差,所以银盐溶液和还原剂溶液应分别配置,镀银前再混合使用。多数溶液只能使用一次即由于分解而不能继续使用。镀银时的主要反应为:
[Ag(NH3)2]OH + H(还原剂)→Ag↓ + 2NH3 +H2O
一银镀液的配置
(一)4 _9 l# T( W3 m1 X: e0 |
! O. r8 n3 L" M5 B
银盐溶液
1. z/ J# A& Y8 @8 M
用适量的蒸馏水分别溶解硝酸银和氢氧化钠(钾)
2
% d5 f! I: v2 C. @边搅拌边缓慢地把氨水加到硝酸银溶液中,至产生沉淀。其反应为
  AgNO3 + NH4OH → AgOH(褐色)↓+NH4NO3
  AgOH → Ag2O(黑色)↓ + H2O
继续加氨水,使沉淀完全溶解,再过量加2-3滴,其反应为
  Ag2O + 4NH4OH →[Ag(NH3)2]OH + 3H2O
3
; j6 r: v/ d) [! o2 u# n- v如果配方中有氢氧化钠(钾),向上述沉淀物刚好溶解的溶液中,边搅拌边加入氢氧化钠溶液,又形成沉淀;再滴加氨水,使溶液清澈透明后过量滴加2-3滴氨水。
43 O5 \) J9 {0 X8 i  y% D+ s" P
加蒸馏水至规定体积,放入褐色玻璃瓶中避光密封保存。
(二)8 `0 g# A" j! n
3 J9 p8 V+ D5 j! j
还原剂溶液
1
; N( O( n& H/ O" B" e葡萄糖与酒石酸还原液,在蒸馏水中一次溶解葡萄糖和酒石酸,煮沸10min,冷却后加入乙醇。
2
7 \7 o' {+ L, X5 u普通还原液,如配方234。用适量蒸馏水溶解葡萄糖或酒石酸钾钠。完全溶解后,加蒸馏水至规定体积。
3
( `  |: O) y2 f! q2 J醛类与三乙醇胺还原液,如配方89。边搅拌边把三乙醇胺加到适量的蒸馏水中,再加入甲醛或乙二醛和余下的蒸馏水。

" s3 `. P2 ?4 M3 K9 P5 ]) L还原液要避光保存。使用时,将银液与还原剂液按规定比例的容积比混合。
(三)二甲基胺基硼烷作为还原剂的溶液
!)各固体药品分别用少量蒸馏水溶解。
2)混合银氰化钠溶液和氰化钠溶液。
3)将氢氧化钠溶液加入到2)中
4)边搅拌边缓慢地向3)溶液中加入二甲基胺基硼烷溶液。
5)用蒸馏水稀释至规定体积,过滤后使用。
. z& |& S7 t3 P% ^% W* S5 S
三工艺说明
(一)镀液组成和工艺条件的影响
1)主盐
' R  K' |; ]- P一般用硝酸银。沉积速度和厚度随其浓度增加而增加,但不利于溶液稳定性。
2)络合剂+ v% B" K1 p/ T3 |3 w5 s
用氨水形成银胺漯络离子溶液,氨水浓度增加溶液的稳定性,但过高的浓度则就减缓电沉积速率,氰化钠作为络合剂,浓度低、沉积快,但稳定性差。
3)添加剂
0 s6 W/ N/ J; J/ @  M/ k1 F" R氢氧化钠是速度调节剂。它的浓度增加沉积速度提高,但过量则会促进溶液分解。
4)还原剂3 z! g7 U6 `) m3 N6 x% V) H  V% _
还原剂的能力从此奥到大的顺序是甲醛、葡萄糖、就是酸盐、甲醛作为还原剂会使镀层晶粒粗大,反射率低、结合力较差(8MP),酒石酸盐所得的镀层结合力强(16MP-20MP);葡萄糖价格低廉,镀层质量好,但操作较麻烦。提高还原剂浓度可增加沉积速率。
5)温度% E9 b% i7 U) D) c1 F4 _* I
温度高沉积快,温度低稳定性好,一般在室温或低于室温施镀。
 楼主| 发表于 2010-5-19 23:37:34 | 显示全部楼层 来自: 中国湖北武汉
(二)注意事项
& V- H: B+ q8 T- h9 m! D1)由于化学镀银溶液的稳定性差,镀液最好配置后立即使用,需要存放时,应密封、低温、避光下保存。溶液水分蒸发时可能会在器皿壁处形成易爆炸的雷银(AgONC、AgN、AgNH3等混合物)' D% m1 ?$ F$ v3 H/ f# b
使用过程的废旧溶液加入盐酸,以生成氯化银沉淀,可以避免雷银的生成。同时能回收废液中的银。
+ J% i, O4 L* T+ Y' y# S9 v; R2)化学镀银溶液稳定性差,只能使用一次。因此,银盐溶液和还原剂溶液必须在使用前才混合,同时应尽量提高装载量。
0 w1 C" Y$ p: i! {# D% A3)化学镀银层在空气中容易氧化变色。毒瘾后工件应立即清洗,及时进行电镀或涂有机保护膜。- Y% v5 x9 a% [: X  A
) c! u! d! b* L; N
; n5 w% i8 b0 L; F

2 o8 r# o7 x; \. I
3 _0 m9 r% ?2 c- S% g0 f+ t. H+ Y$ z2 y& H4 n: p
      化学镀银工艺6 x! `% I! J8 u3 y  l
溶液组成及工艺条件g/L        1        2        3        4        5        6        7        8        9
% m. M$ |8 q# P. H' \) f  VA        硝酸银AgNO3        60        16        20        10        60        25        10        19        25
9 A8 W% S& a* B1 N! @$ {! P( Q        氢氧化钠NaOH        42                                                                        3 ~+ A* t& ]) j  j" J  o
        氢氧化钾KOH                 8                 20                                             6 B8 G5 ^  N0 G9 l3 u: P7 W. S
        氨水        适量        适量        适量        12        60        50        适量        适量        1001 K7 u) j) \! [1 a) F) i
B        葡萄糖        45                          40                                             ( I' s9 C6 C4 B
        酒石酸        4                                                                          g2 m4 T* g4 O$ i$ o
        酒石酸钾钠                 30        100                                                      7 j  O  C  R* y  ]3 a- @
        甲醛                                            65                          71         
. t" O# Q3 H8 f5 j- a        硫酸肼                                                     9.5        20                  
  H5 p) x$ _3 \        三乙醇胺                                                                       7        8" u! L) H. O. \+ e/ \
        乙二醛                                                                                20! h# T- ^( K6 ?2 o7 H, t( S
        氢氧化钠                                                              5                  + U' ~- b$ K# q0 v/ f& B
        氨水                                                     10                           
1 l) m6 H3 u4 e9 p- u) @        乙醇        100                                                                        4 G, q4 S. D8 V4 K+ l
温度        15-20        10-20        10-15        15-20        室温
2 d! A$ r5 U5 ]1 Z9 `) z; a$ v' p时间min                 10        10                                                      
( Q0 K% |( @0 F/ S7 mA、B液体积比        1:1
, E, o6 F+ J" q! w' g' [9 U% P0 @6 c& c1-6为浸镀液,7-9为喷镀液
1 f" u) \& d! [1 i7 `/ q2 c3 g' L # S+ G. \- _$ e, X

! T$ W; V" J& }8 h
3 D" c% [( J6 W. k, x3 T4 {6 X用二甲基胺基硼烷作还原剂化学镀银工艺
2 H8 n( [% R% l成分参数工艺(g/L)        参数. O2 J# w) C6 `1 T: c) T
银氰化钠 NaAg(CN)2        1.83
3 @' M" J" R2 {5 Q氰化钠        1.0$ g$ ]8 G7 M5 P+ Q
二甲基氨基硼烷[(CH3)2NHBH3]        2.0. z4 C5 j: m9 i7 q+ u
硫脲[CS(NH2)2]        0.25×10-3
: v! Q0 t" Q1 F% U3 ^3 e氢氧化钠        0.75
! U  l: j" U; ^# w7 K6 [温度        60
# y7 g7 w# K! k% l9 W! p沉积速度 10-6m/h        4
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