硼铁一硼含量的测定

JKL336

1 范围
7 y3 R3 e9 c7 e/ h5 C本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。


0 [+ z# [  H6 g9 t本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。
2 原理
; l, j7 F* B0 [" E% c$ r2 ?6 j; Z试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算硼的质量分数。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
" Y: \7 K: w: v5 {* P3 _8 ]+ _# X+ Y3.2 过氧化钠
* x; a  [7 J* m' M4 L: O( L9 ~3.3 甘露醇
3.4 盐酸，1+1
3.5 酚酞指示剂，lOg／L
4 @. y' @  }. J6 q* I* d3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L
8 z, |) ]2 X+ R7 c2 m# L3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL
' W3 D% `. s# M& E' [- E
称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液lmL含2.00 mg硼。
3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L
3.8.1配制

称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min后，冷却至室温。用水稀释至1000mL，摇匀。将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。
3.8.2标定

分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按分析步骤进行标定。
8 ]% ?8 h# @/ g& {) G) O+ {$ ~1 d3.8.3计算
& X3 o5 v7 O! _. a8 D  g按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：

V1×c

V2 7 ^7 o$ ?2 N) a" O5 v! s

T=
; ^8 u, E3 Z! X+ {+ {
式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；

3 f. _3 d) U2 A
c——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；
& N% L# A. P+ W; }8 H0 cV1——分取硼标准溶液体积，mL；
, ]2 X+ f+ p9 ?' [( j1 R
3 v# N1 ?$ P' B  Y" c
0 n6 \: l8 ~$ M0 g- M" ^
; l$ J% |4 T5 q3 C8 TV2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
3 C- F# ^: \' m4 操作步骤
6 e& @, ]% U9 h1 `) i$ S  t4.1 称样
8 n# H! i; ^& D2 N& ^6 Q2 ^
称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验

随同试料做空白试验。
4.3 试料的处理
9 V4 m% i: H- c- Y7 a$ r4.3.1
1 B& M4 x7 {* U* h9 L- B; O9 p试料的分解

/ v/ L% z) X% }( J+ H1 j  W将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。稍冷后，再加入4g过氧化钠，先在较低的温度下熔化过氧化钠，然后再在高温(800～850"C)熔融至试料完全分解。取出冷却后，用lOOmL热水溶解熔块，将其浸于250mL无硼烧杯中，并用水洗净坩埚。在试液中加2mL乙醇，加热煮沸2～3min，冷至室温，移人250raL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于250mL塑料烧杯中。
4.3.2
分离

分取滤液100.OOmL于250mL无硼烧杯中，加1滴对硝基酚指不剂(10g／L)，用盐酸(1+1)酸化至无色，煮沸，加碳酸钡(钙)至不再溶解，并适当过量(底部存有不溶性碳酸盐沉淀)，继续微沸lOmin，取下，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
* ?( A% x& t  n- W5 L4.4 测量
7 c' v  S8 l$ k+ W
3 r4 b  K" P' B8 E) `. ~- f, r+ t分取滤液100.00mL，置于250mL烧杯中，补加1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(1+2)酸化，煮沸以驱除二氧化碳，冷却。用氢氧化钠中和至黄色，加约3g甘露醇，搅拌使其溶解，加10滴酚酞指示剂(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色，再加约1g甘露醇，继续滴定至稳定红色(再加甘露醇，红色不消退)为终点(滴定前，中和游离酸很重要，有条件时采用pH计调节到pH=6.9后，加入甘露醇，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH=6.9即为终点。这样既方便，又准确)。
5 计算
按下式计算硼的含量，以质量分数表示：
B%=Tx(V-V0)x100/m
0 ^% F7 \; \/ y% q- \) w" Q& {
/ Q' b- m. z& V* p6 x8 t8 s$ R
% \1 A$ b' p3 n) q; F
式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量，g／mL；
9 ]* x& q. \0 z5 E7 V1 K
# E- C% X2 c& Q0 c
. ~* C' c; Y6 F1 l* `
0 l8 Z7 m! E8 AV——滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；



/ `3 [  Z# a* V2 K4 k! P" Q+ o% v% pVo——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
0 ]' Q, \* q* b& O4 E2 G& M6 g

m——试料的质量，g。

夜行客

公式怎么无法显示？

楼主压缩后上传如何？