光谱分析中的问题

JKL336

分析结果不稳定怎么办?

1. 进行疲劳灯试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳灯在工作半小时后，才能给出稳定的光强。

% A2 b' g7 F- ~+ j) ~" J

2. 检查激发点好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。

6 k; n% U1 b- n/ g  N! _8 K

3. 检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。  

4. 进行狭缝校正。  

) Y7 c- y- R. ~/ t4 M! Z

5. 清理激发台，排除污染物对分析的影响。

何时进行狭缝校正？

由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。通常我们推荐用户使用integrated profile。

+ u* N; z2 v2 R+ i4 R8 q9 |, C- C$ j

找不到正确的狭缝位置怎么办？

4 r2 ^7 \( Q0 V: d

    在正常情况下按操作手册上的方法来做，注意不要大幅度旋转Profile 转盘，一般应掌握在四分之一圈的范围内，以避免搞错圈数。

一旦由于误操作使Profile转盘的圈数搞乱,此时必须重新确认Profile的零位，重做Profile。
. n* S, E$ n# A: c5 }; q, E8 D: o

方法如下：
! Y7 F* P# q: |4 E+ x3 @

. A+ l! o+ a8 V

: H0 s& N8 e( N& I% P4 G6 j# m查阅QA报告,(或PROFILE旋钮上方也贴有标签)QA报告上有二个有关Profile的数据，例如

      0=22div+3turns

1 u' ^2 x) V, K- @/ s

       Profile position average=98.5

首先,将Profile转盘顺时针转到头.
$ p- N2 T. d/ w2 U' n5 P; }; |再将Profile转盘逆时针转到读数为0后，继续逆时针转3圈，然后逆时针转到98.5  ，这时得到的位置就是QA报告上的Profile的初始位置。

- ], [" n/ s+ c+ G按正常的步骤来做Profile。

) M- j/ @- Y5 `9 E

如何判断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常？

Alpha和 Beta能客观的反映仪器的漂移程度。Beta值是一个接近零的正数或负数；Alpha值是一个接近于1的正数，在0.5-2.0之间是可以接受的。两次漂移校正后，Alpha和 Beta 值(特别是 Alpha)发生较大的变化时，在排除操作错误后，则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏，光谱室真空太差等等。这时，请检查真空泵是否工作，真空系统是否漏气；或在ARL工程师的指导下擦洗入射透镜，必要时请与ARL办事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数，并妥善保存，这将是日后仪器维修时的重要参考。

/ p# }" m/ R6 y( h8 C1 r

如何判断分析结果是否准确？

使用国际标样分析比对是最佳方法。在没有国际标样的情况下，可使用SUS标样进行分析，结果同QA/QC报告进行比对。进行比对之前必须注意：

/ d7 k% Z9 U  P: K  H1 f9 E, z

1. 检查仪器是否稳定。室温在20度以上，开机、通氩气6小时以上可以认为达到稳定状态。

2. 必须进行漂移校正。  

疲劳灯和暗电流实验有什么作用？

% B9 }" h6 I+ \

这是两项用于诊断仪器故障的试验,试验结果可以帮助ARL工程师更好地判断您的仪器所出现的问题。

· 疲劳灯试验能帮助判断仪器光学系统所出现的问题；

· 暗电流试验能帮助判断仪器电子系统所出现的问题。

激发点不好怎么办？

. I+ F3 c& \; r! C- t5 h+ h9 {

激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。请检查：

1. 仪器是否刚通入氩气，一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发点。  

2. 试样表面是否平整，是否盖住激发态的圆孔。  

3. 氩气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。一般必需使99.995%以上的氩气(视不同基体而定)。注意氩气更换后各连接口要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的氩气净化器。

4 E3 n0 o" h/ d# f

什么是类型校正？

在日常分析中，使用分析程序(analytical program)得到的分析结果与实际结果有一些差异。这种差异来自于多方面，例如基体的差别和生产工艺的差别造成的差异。类型校正就是针对这种情况而设计的。 类型校正可以作为漂移校正(standardisation update)的一个辅助校正。类型校正与漂移校正非常相似，不同处在于它是对浓度的校正。类型校正不能代替漂移校正，但可以看作曲线回归的微调，而且可以更经常的使用。你可以根据具体情况，经常进行漂移校正而不进行类标准化(type standardisation update)，或者，只进行类标准化而不进行漂移校正。如果你想得到更为可靠的结果，可按常规进行漂移校正，而再要进行分析之前做一下类标准化。

5 a& c. |0 s4 ?5 J5 h

进行类标准化时需要一块类标样，它的成分甚至生产工艺要与需要分析的未知样比较接近。可以选用生产中均匀性较好的未知样，用化学法定值后作为类标样。

, A! u# B1 Y/ k. Y

清理分析电极

清理分析电极，一般在每次分析前。分析完一个样品清理激发台表面。实验室可以备一些纱布或卫生纸，用来清理激发台表面。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。否则的话，用不了一年您的激发台孔可能就不再是圆的了。

清理激发台及火花室

3 f- D/ R6 @% ~0 K) t# @

清理激发台及火花室，每周至少一次，注意不要碰坏激发台里的玻璃杯。购买多基体的用户，在更换基体时(例如:AL基换成Fe基)必须进行清理。请使用吸尘器进行清理，清理后用量具调整好电极的位置后再使用。

1 T9 q( A; Z) l9 f

清理仪器背面的换气过滤片

6 a2 i; M2 M  F/ N/ B8 U; B

清理仪器背面的换气过滤片，经常清理有助于降低电子柜的温度，保持电子柜的清洁。每月用吸尘器清理一次。过脏时可用水洗，加适量去污剂，可上下挤压，不要揉搓或刷洗。完全晾干后使用。

清理氩气出气口过滤器

" {! Z, T/ T/ u# D

某些基体的粉尘可能会自燃，请小心。清理氩气出气口过滤器时先慢慢旋开过滤器，在空气中放置几分钟后再用吸尘器清理过滤器芯。一般每周清理一次，可视工作量的大小，延长或缩短清理的周期。

真空泵换油

真空泵换油。对于新仪器，真空泵磨合过程泵油容易脏，一般6个月后可开始考虑第一次换油，如果油色澄清，也可适当延长换油时间。当泵噪声加大，油色变黄变深，就必须换油了。真空泵应当用ARL提供的真空泵油，切不可用其它替代品，不然真空度无法保障，更严重的是光学系统可能被污染。另外，要检查真空泵油液面高度，每周至少一次，油面低于中线时，应加入少量油，但不得超过上限。

如何节约氩气

1. 短时间不使用仪器时，可将压气压力减小到0.1MPa左右，长时间不使用，可关闭氩气。重新使用时，可用下述方法充氩气，快速恢复使用：打开氩气后，在 Terminal 方式下，使用protocol命令，"FL 30 " 氩气冲洗三十秒，反复操作几次，待打点正常后，仪器就可使用了。