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二硼化钛(TiB2)是一种新型陶瓷材料，由于硬度高达2650HV，所以一直被认为是抗磨镀层的一种良好的可选材料。然而，常规的涂覆工艺却不能沉积出能适用于工业上使用，并具有足够机械强度、充分厚度的TiB2镀层。 ; U8 p+ K \. O& U) h
本文通过实验研究获得性能优良Ni-P-TiB2陶瓷复合镀层的最佳工艺条件和复合镀层性能。
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3 L8 L- x6 r1 |) C/ I0 R 一、试验条件 6 S) y' d, r: l% p0 x) _
1．镀液组成
7 V0 l! i- ^' L2 F9 F7 y 镀液成分为：乙酸镍20g/L，甘氨酸10g/L，次亚磷酸钠16g/L，硫脲1mg/L，表面活性剂25mg/L，TiB22～9g/L，pH值5.0～5.5，温度83～85℃。
" h- M g$ _! U# \2 E# i 2．TiB2颗粒的镀前处理 , e( S d5 P; A' ~
TiB2微粒在镀覆前需进行清洗和活化处理，并用阴离子表面活性剂进行亲水处理。过程大体是用20％盐酸溶液除杂质，再用蒸馏水冲至中性，然后去除底部沉淀物，把TiB2微粒烘干。在研钵中将TiB2微粒与表面活化剂充分研磨30～60min后，将粉体倒入没有加人次亚磷酸钠的镀液中浸润3～4h，在浸润过程中要连续地搅拌，使TiB2微粒能与表面活性剂和镀液充分接触润湿并悬浮。. x* E! n2 \8 ^0 P# H8 f; o* a- u+ E
二、试验结果分析
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, V. F- _. u( s$ R4 J0 c* b: u$ ]( } 1．微粒添加量的影响
1 W$ K( Z ?( h3 e+ e" d i# z 当微粒添加量较小时，镀层中TiB2共析量几乎与之呈直线增加；当TiB2添加量>5g/L时增加趋势逐渐平缓；TiB2添加量再增加时，TiB2共析量减小，同时，TiB2微粒的添加使复合镀层沉积速度减小(如图1所示)。 6 J8 R2 k' D; I- r
2．温度的影响4 b1 A( D; _% _+ o" b
镀液温度对沉积速度及TiB2共析量的影响如图2所示。当温度低于65℃时沉积速度几乎为零；在70～85℃之间沉积速度呈线性增加；而大于85℃时它的沉积速度骤降，这是由于温度太高致使体系处于不稳定状态，还原剂自分解反应加快而引起。在这种情况下TiB2在镀层中的重量也显著下降，但共析量却仍增大，得到的镀层表面粗糙且有瘤状物，是不合格的镀层。7 i& Q8 E; t; ?& ~% \( a% l
3．搅拌速率的影响
, D5 h; c$ ]0 k8 [2 T 本试验采用机械搅拌的方式，并且采用问歇搅拌。图3是间歇时间与搅拌时间之比对沉积速度及TiB2共析量的影响，搅拌速度恒定为150r/min，搅拌时间均为30s。由图3可知，搅拌对共析量的影响有一个最佳值，这种现象完全符合Guglielmi的“两步吸附理论”。间歇时间逐渐增长，沉积速度略有下降，这是由于搅拌能使镀件上析出的H2气泡迅速脱离表面，使TiB2颗粒和基质金属能充分与镀件表面接触。
. B4 ~' s6 _, @) U; m! j* u I4 _! v 4．pH值对沉积速度及共析量的影响
' `* h1 s" t* f( I9 h+ F; B 如图4所示，当pH<3时沉积速度几乎为零，随着pH值的增大沉积速度急速增大，pH值达到5.0时沉积速度曲线呈现平缓趋势，pH值大于6时Ni2+易水解而使镀液出现浑浊。
% h4 }4 T. L8 U- i& n2 J: }, ? 5．镀液中负载因子的影响
" B7 E- q6 n# X8 |- p% f 为避免在短时间内镀液浓度变化过大，有必要限制在一定体积的镀液中放入镀件的数量。通常认为，在每升化学镀液中，同时浸入的镀件面积不应超过125cm2。随着负载因子的加大，沉积速率降低，当负载因子超过1dm2/L时镀层的沉积速度下降很快。
& s6 m. M2 H$ S; ~6 {# P 6．表面活性剂的影响; L0 r( E* S+ u
加入表面活性剂对镀层的组织成分影响很大，在很大程度上影响了镀层的硬度、耐磨性和镀层内应力，合理选用表面活性剂的种类和合理的添加量，在很大程度上影响了复合化学镀的成败及镀层的好坏。本试验选用的表面活性剂为合成高分子活性剂，经考察镀层组织及成分，发现高分子表面活性剂对本镀液比较适合，颗粒在溶液中分散状况好，镀层沉积速度快，镀层致密，结合强度好，硬度高，颗粒在镀层中分散均匀，镀层晶粒较细。高分子活性剂属于阴离子型高分子活性剂，它们在水中溶解时，随pH值不同，其离解状态也不同，溶解度和溶液的粘度也有变化。浓度不同，起分散作用的能力也不同。浓度低时，高分子表面活性剂的分子吸附在两个粒子上，将两个粒子连接在一起，而导致凝聚作用：浓度高时，高分子表面活性剂分子包围住粒子，可防止粒子凝聚，起分散作用。对于疏水性的固体粒子在水中分散时，使用阴离子高分子表面活性剂作分散剂最好，表面活性剂分子在固体颗粒上定向吸附后，分散离子带有电荷，形成双电层，使分散体趋于稳定。# b4 T3 Y* _- J' T: g# T
三、Ni-P-TiB2复合镀层性能5 l: ]" L' Q; O; Z2 Z3 d: P. I
1．镀层结合强度 }; d9 m' V- G
将镀件夹在台钳中，用粗齿锉刀锉镀层的边棱。锉刀与镀层表而约成45℃，由基体金属向镀层方向锉，镀层并没有揭起或脱落，表明Ni-P-TiB2复合镀层不会因TiB2作为分散相而使复合镀层附着性变坏，镀层具有良好的结合强度。热处理对镀层的结合强度的提高，是由于在400℃以上的热处理后，基质金属和基体相互扩散融合而加强了两者的结合强度。
1 S" \; X8 \9 x% z3 ]' f" x 2．镀层的硬度. R0 a7 ~: ]2 Z& a& @ r/ E
经过测定不同温度热处理的Ni-P-TiB2镀层的硬度，结果见图5。图5表明，在400℃下热处理后，可使Ni-P-TiB2的硬度达到最大。9 I& X2 f4 F- O& D9 S3 _ W
3．镀层的耐磨性能, k5 p& ]3 A: {/ E& \
经磨损试验和观察Ni-P-TiB2复合镀层(400℃×1h)摩擦磨损表面SEM照片，证明Ni-P-TiB2镀层的耐磨性能是比较优越的。
6 E" p* u9 o+ A* R$ ^* ~4 Y, L 四、结语3 E2 n- w/ [. w6 O" Y
(1)采用合理的复合镀工艺可获得结合强度良好、硬度高、耐磨性能良好的Ni-P-TiB2镀层。
# ^5 K1 o; p! G" q0 `0 v, s) a* b (2)获得Ni-P-TiB2复合镀层的最佳工艺条件为：温度84℃，pH值5.3，TiB2微粒量6g/L，搅拌方式为间歇搅拌，间歇比1:7，负载因子1dm2/L。
, i; I/ g) k! S, y (3)Ni-P-TiB2复合镀层经400℃热处理后，明显提高了硬度，也能提高耐磨性能。: {: k- q( b! W' e, k
(4)TiB2微粒的憎水性比较强，所以在镀前微粒处理时，应有比较长的搅拌浸润时间。如果浸润时间太短，复合镀层中微粒的含量较低，甚至于微粒不能与镍磷共沉积，将直接影响镀层质量。 |
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发表于 2009-5-11 07:40:38