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1.锰.Mń的测定
6 I' c! ?5 R1 b1 w) Z! D) o" J(1).硝酸银溶液,《称取硝酸银1克.溶于硝酸(1+4)中.50ML硝酸溶于200毫升水。) f4 j# h- F# D R2 m3 |
(2).过硫酸铵(15﹪).〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.0 b% f$ j0 Z1 `: Z
分析操作;0 Y }4 m0 N1 G5 e5 ^1 m6 V( m
称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸(0.4﹪)中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试.! ]- U2 G1 C. T2 f
2.硅.Sī的测定;
' N- i* M1 \% Q! @主要试剂9 x$ H% X5 F e, u, W
(1).硝酸(1+6)〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉
: Y' [1 l- U3 ^, ~0 u9 _/ F(2).钼酸铵溶液(5﹪)〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉, O% L1 r# {' X; ^, u
(3).草酸溶液(1.7﹪)〈17克草酸溶于1000毫升水中〉8 X5 O$ [4 D7 U. Y( u- P
(4).硫酸亚铁铵溶液(1﹪)〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉
/ d$ S( f* j5 Z3 g7 p3 v+ I0 _分析操作;
" `! N- X. \* @称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试./ {% U. \* I' r0 `! a% {- ?) _ Z
3.磷.P的测定;0 h+ u6 D- k. h4 f
主要试剂* [7 h! h: w% R3 r+ }
(1)硝酸(1+2.5)《100毫升硝酸溶于250毫升水中》
& h$ a! s0 T; e. g(2)高锰酸钾溶液(4﹪)《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》
+ V V5 X) f5 R. F' R; H1 R6 c(3)钼酸铵溶液(10﹪)---酒石酸钾钠溶液(10﹪)(1+1)当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》
9 P# G$ ~7 Y! O4 g! I(4).氟化钠(2.4﹪)---氯化亚锡(0.2﹪)《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》
) X' y: b3 G" H, d8 l分析操作;
; \: n% T3 d. R, P( W称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸(1+2.5)10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾(4﹪)四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试.; x6 U9 d. Q* E) H
! t( t+ s5 P; A% y( H 2008.06.12. |
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