氟硅酸钾容量法测定硅量要点

JKL336

200 1 年 国家检疫检验总局批准颁发了行业标准
SN/T 1014.1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，这一方法简便、快捷、准确，而且能同时进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
- r; c/ k; r1 W# V) o氟 硅 酸 钾容量法主要分为溶样、过滤洗涤、中和游离酸、最终滴定四个操作步骤，其注意事项如下。
5 y5 |$ n) Z) x  b+ x5 j$ f4 Q(1 )溶 样 时，氢氟酸应逐滴加人，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散;严禁将氢氟酸滴得集中，否则局部温度上升，超过60℃时， 将产生浓的黄烟(产生SIF4 )，使硅损失。
(2 )过 滤 洗涤操作中，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致;洗液中虽因KCl的同离子效应防止水解，但如果洗液量不一致，仍不可避免地使KZSiF6沉淀水
解量不等而造成测定误差。
+ u3 O& t$ z2 D6 B, y( T(3 )中 和 游离酸操作中，要求中和速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容而中和不彻底。
5 a, b7 ^* w5 M! K' m3 t! ]$ I(4 )沸 水 水解时所用中性沸水量应一致，最终滴定颜色深度要一致。
0 ^/ Q. g" ]1 y5 i) y* Y上述 四 个 步骤都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员其测定值重现性好;因此，作为化验人员认真掌握每个步骤的操作要点是提高测定准确性
的关键。

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