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发表于 2009-4-11 10:30:12
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来自: 中国黑龙江齐齐哈尔
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范围
# [6 b0 \ M' _" n: p本推荐方法用抗坏血酸还原铬天青!光度法测定合金钢中铝$ k) s' Y2 H, r& U) N/ C, K: M1 [
的含量。9 G# k; j) c3 {' P4 d; r! C
本方法适用于合金钢中质量分数为0.01-0.80%的铝含
2 G- w' \% o. n量的测定。2 N- R: t; P6 ^9 H9 D
原理
: o, c' R9 p& D8 K$ K试样以酸溶解,高氯酸冒烟,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原
3 Y; ?4 J4 \' [; v; Z/ A铁,以六次甲基四胺和盐酸作缓冲剂,PH5.0-5.8条件下铝% E$ _2 F$ y, a2 g% e" B f
与铬天青S生成紫红色络合物,在分光光度计上于波长545nm处
/ v; A; \; m) q& D测量吸光度。计算出铝的质量分数。2 q" }. p" W) \. m W7 \- b+ n" S; O
用抗坏血酸溶液将铁还原为二价后不干扰测定。由于铁的存8 k1 Z1 u- j2 m3 f" Z w) b* E) w6 x/ X
在,增大了干扰元素的允许限量,在分取试液中含有5-10mg铁
1 m8 c' j( ?4 p( a: |$ F时,小于500ug钼,小于200ug钛、铜,小于100ug铬,小于20ug锆
4 G# B0 I" Z! I; @2 F5 T量均不干扰测定。分取试液中含有10ug铁时,小于15ug钒不干, j% b2 @% L) R+ y% C5 i- J, N6 d/ L( f- l
扰测定;大于15ug钒,可在参比液中加入一定量的铈络合剩余的
2 X# e7 M% b5 O* r氟,使之不与钒起反应,从而使参比液和显色液中的钒与铬天青s生成的络合物色泽相同而消除干扰。超过允许量的铬使之成氯化5 {6 t. h* f9 b- R
铬酰挥散除去。钨、铌、钽、硅等在试样溶解高氯酸冒烟后,过滤除# N) a/ y( @- f2 x( N4 U9 N
去,均不干扰测定。 |
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