浅谈实验室内部质量控制

rockston

实验室内部质量控制是实验室自我控制质量的常规程序，采用一系列统计学的方法，反映分析质量稳定性

状况，以便及时发现分析异常情况，随时采取相应的校正措施，为质量体系的持续有效运行提供基本保证，本文

结合质量管理实践经验谈一些体会。

一、优先做好基础性质量控制实验

（一）当更换药品试剂时，要对监测参数进行空白实验与检出限实验。空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测5～6天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。

（二）做好方法精密度和准确度评价。方法精密度一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度；准确度可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法，评价分析方法准确度。用标准物质进行评价准确度，具体做法是：对有证标准参考物质进行分析测定，计算平均值（X）和标准偏差（S），用t检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，评价分析方法的准确度。

（三）绘制合格的校准工作曲线，按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线，一般用5～8个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。相关系数的绝对值要求大于0.999且截距绝对值小于0.005，则该校准曲线可判定为合格，

（四）做好质量控制图的绘制。在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔10～20个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分批分析累计20次以上，然后以实验测定结果绘制成精密度控制图（均值控制图）和准确度控制图(回收率控制图)。在进行样品分析时，对插入样品组内的“控制标准样”，在相同条件下进行分析测定，把测定结果落到控制图中，如果测定结果在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果测定结果在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变化，应进行初步检查；如测定结果超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所测定结果均在控制限内，但有7个测定结果连续在中心线的同一侧，则判断为异常，应查明原因并加以纠正。

二、在日常的检测分析中，重视内部质量控制的连续性

（一）采用空白校正法进行全程序空白实验。在分析样品的同时每次应做空白实验，空白过高或波动过大时，应查找原因，加以纠正。为了减少在空白测定中所出现的误差，我们采用多测几个平行样来解决；如果平行样测定的精密度较好，证明空白测定结果比较可靠的，如果平行样测定的精密度差，采用平均值以减少误差。在痕量分析中空白实验值如果是仅凭一个空白溶液的一次测定结果来确定是不可靠的，而直接以空白溶液为参比来测定标准系列或未知样从而自动扣除空白实验值的做法正是这种情况，在分析中以采用空白校正法为宜。

（二）增加平行样的测定。在日常的化验分析中对同一样品在完全相同的条件下进行同步分析，可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析。否则至少应按同批测试的样品数，随即抽取10%的样品进行平行双样测定。一批样品数量较少时，应增加平行样的测定率。对不符合要求的重新分析。部分平行双样测定的合格率小于95%时，除对不合格样品重新作平行双样测定外，应增加测定10%的平行双样。

（三）做好加标回收率分析。在一批试样中，随即抽取10%～20%的试样进行加标回收测定，当同批试样较少时，应适当加大测定率，每批同类试样中加标回收率不应少于2个。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围，未列回收率范围的一般控制在90%～110%。加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量；加标后的总量应不超过测定上限的90%。

三、在日常检测分析中，要加强质量监督考核、期间核查和不确定度评定分析工作

（一）严把检测质量关，对突发、易出现的监测问题及时提出整改意见，做好质量监督检查和记录，不断改进监督方式，完善监督程序，提高质量监督的水平和作用；把质量控制考核、人员比对、方法比对纳入到日常的检测工作

中，从而更进一步保证了实验室内部检测质量的连续性。

（二）制定相应设备期间核查程序和核查计划，有效地完成设备的期间核查，保证两次检定之间仪器设备的准确度和良好的运行状态，从而确保检测结果的可靠性。

（三）一切测量结果都具有不确定度，合理的评定测量不确定度是检测分析工作中需要重视的问题。它对实验室人员、仪器设备、设施环境等进行综合的评定，根据其评定结果，我们尽可能的使其影响检测质量因素都处于受控和良性循环的状态。实验室内部质量控制涉及到实验室内所有的质量活动，因此我们不但要加强对《水环境监测规范》、《实验室资质认定评审准则》、质量体系文件等相关知识的学习，还要继续对实验室的整体工作进行深入研究，在实际运行中不断自我完善和自我发展，保证质量体系持续有效运行，确保检测数据的准确可靠。