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发表于 2008-12-18 17:32:30
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来自： 中国浙江温州
SEM概述+ _- f9 a7 r- H% d6 o& `0 c
扫描电子显微镜是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
3 j" S1 M7 A( g* y 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。
+ e6 b2 s) y9 T5 W4 l 以下提到扫描电子显微镜之处，均用SEM代替$ q5 f. h! A4 T0 Q( P' p( `
真空系统
6 Y' e1 D' f p3 z9 d; \ 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。
. f! h9 M9 I7 B, M- F3 J8 P; m 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。: n& o8 H7 z' Z9 @5 }# ?
成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。% I5 ^/ O: Z$ r& K# l! P
之所以要用真空，主要基于以下两点原因：
/ {* Y+ v8 B9 P3 y 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。* N1 _* U7 o0 g- p
为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成象的电子更多。
, B/ X9 F1 Z3 L) r; F, j. M' K 电子束系统
, M% B8 m$ g. { 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。
' C3 N; J/ R2 e% d 电子枪
. C& t ?/ u& K+ b3 g 电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。
- y$ {* }, G1 n0 ]$ v3 r 一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。4 V- b8 L3 q9 V7 D3 E9 D
另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。8 }( a6 W! f* J8 ~! r
电磁透镜7 [! b+ y+ V% z, ^4 C0 T
热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：
, L2 V% y8 w5 X' M. l 汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。& y2 d! ?9 [5 i# m' x1 H
物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。# G3 E) R* @" p' k
成像系统 I2 W& [2 k b, @, X5 n: n' C
电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。
. y7 D$ ?7 {" |% y! k$ L4 a 有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。5 E6 N# M" l W; x& n* k
SEM基本参数
7 \8 J* q. T- \$ u( T 放大率7 [3 f {! U5 u7 M& a2 u# t
1 ~5 i" F1 y$ ` x$ n7 j% J8 X l
1 m* V4 B: V7 P5 H 与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕／照片面积除以扫描面积得到。2 ~$ e4 g [+ e9 s6 o z) \( s
- }4 r5 F! i* |
6 ~$ D% a' l5 j" h* x1 t6 d4 S# ~4 Q 所以，SEM中，透镜与放大率无关。
8 {9 ^* K) O- k9 F% f) D! d9 ?7 z: l) R$ _. j- x" x
* U: ?4 W: R5 U+ ?8 i4 B
场深
" l" ]/ p8 s0 V$ E( Q0 U# v+ G- K9 v$ `
0 L& C# ` O, x' r 在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
( t [& t2 v) O; i
0 w7 F1 z, _% A& Z5 @4 C U$ W, }; H* T: c7 F a" U! y0 b. n
作用体积/ g: @5 r" s/ |# B
: S+ `4 f8 C; U0 G* L
8 ?: c! l3 {# ]. R
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。% b; Y& l) `" z: L% r5 f5 a% ]
# ^& o% k3 u4 p1 t$ u
5 T+ ], n; a% x/ n4 O& @) \ 作用体积的厚度因信号的不同而不同：9 C) o* g* Q1 \/ \' ?4 w
}3 K' Y# T0 N9 ^; x7 B7 O/ }
: s4 P: h+ _% I' l0 E5 e
欧革电子：0.5～2纳米。+ ]9 I1 M& g: p* Z) t
8 N) T! m/ M1 C: y: y. x* y' x; a- O: I
次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。
. R" E/ B1 j3 R$ ~8 ]) Y: u# z: N/ M! m, _4 W9 q' b+ o
$ @- j5 w: q5 I- x9 r/ g8 {
背散射电子：10倍于次级电子。
! M: v1 k' z" T& a" w) }1 ?: V# H. V0 \# K/ W
; h9 D8 r; E& v+ g) I9 o9 w* i 特征X射线：微米级。1 P, V' f |+ p7 L
0 o5 {& T% u- C) [8 K0 _$ x3 c t; W7 A+ O7 ^0 @, T& A X+ H0 }
X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。& _# W+ Y1 ~# \0 z4 B7 t+ l
( d( _/ d. ~- ~7 |8 t' K/ Y* d, u- D
^4 z; N" \/ Z* E l
工作距离" y& B/ I) U1 I- W/ E3 x! A
) M4 l5 f( U4 B) z( s, T2 n. q7 L! j) c+ C) Z7 ^0 L6 I3 S5 i
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。 g7 l' A. W W. J Y
, p! a- u3 I4 V; _$ D, N+ S- \; w J; e H# A
如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。4 [5 K% K0 I- Y+ I6 N# T" O: g
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' X$ P | D( p9 |
如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。
6 w+ }0 F" [9 l) r. ^0 A' {9 `; O9 k. H( [
5 E1 a0 X' ~4 T' b5 D$ x9 m! F 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
+ K& a: c5 Z" d) M
# O. z0 u; q8 }( s
+ K1 I/ N/ S. ?( s: Z0 L! L 成象- S4 G& c T) T$ W5 G8 n! T
. c7 S" ~9 C/ B# V
& o; k5 h: x8 U* R: h9 G9 { 次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。
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( U7 T$ \! U! A* X) Q) R1 @! l6 [2 k4 ]& _: y4 S3 @: r' V0 X
表面分析/ t- L( I" [' [* N; g j
0 D/ {& ]1 P q& @8 p+ X; o/ N5 z: t/ ]" `. f9 s1 c- `" r
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。" t. |# b4 S t" K* ~
* J0 R; `8 n# O, D" V
0 T) S" H$ M( P# v7 c 表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。 |
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