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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03! n- m( P+ @8 y/ [* C# B3 d y$ ^
钢中氢的分析方法优化
; V" Y4 {8 _; F) I高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟, h' I* a. b9 S9 f$ Q9 a# ?5 Z$ `
(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)1 V. \8 L( ~- l( F9 {# F- G
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
3 ~' @7 a/ V/ k& o& T+ Z设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验
# R4 @+ o5 F) `6 L! o设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,
, h, f( k( E# b$ |6 V: T克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,
8 `- U) Y# A6 a% O测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
6 t; q' @& }" H# j# w9 x关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
! v! e8 Y2 E! I6 d: o `6 k9 H/ @中图分类号:O65712 文献标识码:A
% S T! A. ]6 Q; W. m收稿日期:2006 - 02 - 152 g1 ~! b$ N6 v }: Q) z
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
) k* k/ V8 z9 |: s4 o2 mmail :gaoweias @sina1com。6 r( [& x* X7 z0 k: F
氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产# q9 x+ A, X4 T9 S
生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重7 z0 a* l9 t: a$ y5 ?
轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
' P z; w$ }6 j5 ]% _! Z时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如- ~. L& @ V7 L( w
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。# U2 J: X; m9 m* G5 d2 } e
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
4 |8 m" Z3 H3 @# Q( _, W热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气1 ]1 q1 B+ U. D9 E' V
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
3 O! q+ o Z* _6 O$ j- A, @方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
" i$ G- Q0 u" K- o2 G. r6 T测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
/ k* Q5 ]0 C I# ?4 U1 K' p! a# ?复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放 ]& H; p4 W# N3 z X% ^
出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
& V8 K4 I* {$ i$ O; b& J水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,+ f2 Y$ @7 y5 o
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算
6 {5 {. W b6 {出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度% ^: b+ \1 \/ H1 j2 C1 t" u9 r
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
! A- Y# O" g( g/ E条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩
1 \9 f. t2 u; g% q- @埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
2 l( |+ i5 ?( U. f( R# T) I2 b试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱# z" P) h9 t- v, I
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对! E% p7 ^0 {0 K9 _
钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素
9 I: n' E) t4 K' a的分析方法,应用到生产中取得
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[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
