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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自: 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03* o: [9 C# s( O! Q3 c" u
钢中氢的分析方法优化
9 x; A4 d T) u* J7 W* |6 G高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟2 O, r8 n+ z' @* a
(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)
4 {3 k) q' _4 R1 s- E: T. d" i. u摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
o, t# K- e- x6 h5 @. L" [设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验
1 V+ ^ k3 L E) Y H0 z设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,3 i, Y/ \; b% _2 T! b2 o
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,
+ U3 h4 Z4 E. C测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。$ X q; }$ |6 S9 I
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化# p2 f0 _' O8 D! S
中图分类号:O65712 文献标识码:A
4 I# W- m! A; i" H0 h) w. [6 s5 N收稿日期:2006 - 02 - 15# c, _* d3 `. q4 r
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
2 h# d, }' ~* v$ ymail :gaoweias @sina1com。
& u$ p5 M1 p. @; t, T 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
0 b" `" i+ g3 i$ e生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重9 n+ I% z) b/ m |" ]
轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此% R* c% q! [" j4 l; g1 ^6 e
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如5 @; q/ M5 S. e" K* D* h3 U& x
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。$ {- Z" L( n& b# O
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加7 @" f N# L" I
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气
& D2 e: D- X$ z) Z' _" j与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种2 w. J3 J- [. @& n6 O% o
方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行4 w9 T1 g% v" A% }+ t
测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分: E+ D1 \5 ~) S
复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放% n) `" @( ^2 Z$ r' u! Q' Q8 F
出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成) B$ [0 M8 Q% u" k$ P! B2 d
水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,
! L$ @# t, {* l8 f: z非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算$ w$ ^+ [& ^) t
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度
% W. ?2 C8 i+ D& _及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
* v0 @0 P& d# Q& u. h条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩) W( G( U3 B# |8 w& z, n
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
% G8 w* e$ N9 ^- ~4 j; ?: b# d+ \试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱" Q$ V+ y/ U: g' r! i& b8 w
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
% |2 _4 X( Y& j钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素0 o" f: u! k8 |+ X$ S
的分析方法,应用到生产中取得
: h X8 O( w; V: j
; W$ h8 l8 A8 q# j8 k+ r5 a' g[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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