重结晶

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什么叫重结晶？

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是提纯固体试样和制备衍生物时最常用的很有效的方法，重结晶时最重要的是选择适当的溶剂，确定溶剂的用量，以及在适当的容器里操作。为此需要先作试验，取几根内径为4～6mm，长5～6cm的试管，分别加几毫克试样。用内径为2～3mm， 长15～2cm的滴管各加几滴不同的溶剂。加热后，如果试样不能完全溶解，继续滴加溶剂， 直到沸腾后溶液能清亮为止(当然不考虑试样中夹杂的不溶性杂质)。冷后，考察哪个试管里析出的结晶最多和最好。

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将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。