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发表于 2007-11-26 14:01:22
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来自： 中国山东聊城
稀土催渗离子渗氮机理的研究
9 S9 |. Q- k j$ e9 o/ K+ g. c5 x6 v【摘要】 用透射电镜研究了稀土催渗离子渗氮层的微观结构。结果表明，稀土催渗可使γ′相晶粒细化，晶界面缺陷增加；稀土的加入，增加了离子轰击效应，可使γ′相内空位、位错环和堆垛层错等晶体缺陷的数量增加，可在表面0.08mm厚度的扩散层铁素体内产生高密度位错。大量晶体缺陷的产生是稀土加速离子渗氮过程中氮扩散的主要原因。3 p2 M. Q6 C F0 D* H
关键词：稀土元素 离子渗氮 催渗机理
4 L, |3 r5 J* s2 g+ p2 S) W; a( l
Study on Catalysis Mechanism of Plasma-nitriding by Rare-earth Element
; d2 ?- H) Y2 w y4 J) P& |& ]! i3 B& pChen Fangsheng，Liu Yuxian，Xu Jun，Qi Yongxin
# U v! D ^) F& `（School of Materials Science and Engineeing，Shandong University of Technology，Jinan 250061）Wu Maocan
# Y+ {' M w& E! Q8 i2 t7 n6 `9 q6 }% W8 n, p
【Abstract】 The microstructure of plasmanitrided layer catalyzed by rare-earth element has been studied with TEM．The results show that the grains of γ′ phase are refined by rare-earth element and the defect in boundary are increased by rare-earth elements surface．The addition of rare-earth element which increases the bombardment effect increases the number of crystal defects such as vacancies，dislocation loops and stack faults in γ′ phase，and can produce the high density of dislocations in ferrite of the diffusion layer within the region of 0.08mm thickness from the surface．The production of a number of crystal defects is the main reason why rare-earth element accelerates the diffusion of the nitrogen atoms during plasma-nitriding．
6 ~! n; r/ X/ K8 [% _Key words：rare-earth element，plasma-nitriding，catalysis mechanism
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1 前言
) B2 R: \1 p8 Q5 }# v 稀土对离子渗氮有明显的催渗效果已被大量试验所证实，并应用到工业生产中。就稀土催渗机理而言，一般认为稀土元素对离子渗氮的3个基本过程即活化气相、吸附和扩散过程都有强化作用。稀土元素对活化气相和吸附的影响已有较多的分析和研究，但其对扩散过程的影响，目前仍处于理论推测阶段。本研究利用主要含La和Ce的混合稀土进行稀土催渗离子渗氮，用透射电镜分析渗层的微观结构，就稀土加速扩散的微观机制进行探讨。
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2 试验方法+ S4 Z" ]# g* [% r1 I* I+ b: z
试验采用40Cr钢和38CrMoAl钢，其成分符合标准。材料先经锻造、调质处理和磨加工制成尺寸为10mm×10mm×15mm的试样，然后在LTD-10型离子碳氮共渗炉中进行稀土催渗离子渗氮。渗氮气氛为氨气，渗氮温度为560℃，保温时间5h。用线切割机切下渗氮层，经研磨、离子减薄制取化合物层和扩散层的TEM薄膜样品，在H-800透射电镜上观察分析其微观结构。为了弄清稀土的作用，将部分试样进行普通离子渗氮（560℃×8h），以便于比较。
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$ d: U& s. G: b8 E: E3 试验结果及分析
( H( \% j7 q# d. A& U1 c. v% c7 L 稀土催渗离子渗氮和普通离子渗氮相比，其渗层微观结构发生了明显变化，影响了离子渗氮时氮的扩散速度。
5 U% m/ S3 h9 c+ {3.1 晶粒细化及晶界面缺陷增加' `9 D/ [( m! _. R) E" U9 u, p
图1a、b、c分别为40Cr钢稀土催渗离子渗氮、普通离子渗氮化合物层的TEM像和电子衍射花样。可以看出，其化合物层均是由等轴晶粒组成的，经标定，此等轴晶粒为γ′相，其中稀土催渗的γ′相晶粒明显细化。这是由于稀土催渗离子渗氮处理时间短及稀土的变质作用所致。晶粒细化使晶界面缺陷增加，为氮原子的扩散提供了有利条件。
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$ ?: U& R% {* ~* Y图1 γ′相的TEM像和电子衍射花样4 K+ t; Q1 i% d: ? A1 M% z) N8 M
（a） 稀土催渗离子渗氮 ×30000 （b） 普通离子渗氮 ×30000 （c） 电子衍射花样- c% H6 T( P; e7 L$ D9 }8 U/ X% {
' V2 l! j4 T! `" E3.2 γ′相中的晶体缺陷数量增加2 v5 T4 y) c6 i, B; @
透射电镜观察发明，在稀土催渗的γ′相中有许多大小不一的位错环，其尺寸为10～20nm，如图2a所示。在稀土催渗离子渗氮过程中，由于高能离子的轰击及溅射作用，促使材料表面产生大量空位，在高温下空位向里扩散到完整晶体中，当空位达到一定的过饱和度时聚集成团，这些团靠吸收空位很容易长大并形成空位片［1］，继而发展到两边的晶面崩塌形成空位型Frank位错环。
: w* T) P& `- {( s 图2b为γ′相中的堆垛层错。高能离子的轰击使γ′相形成时，其｛111｝密排面很容易产生错排，从而形成堆垛层错。另外，Frank位错环本身就是低能的堆垛层错，它不断吸收大量点缺陷而无限长大［2］，最终形成可见的堆垛层错，如图2c所示。6 E( V6 ~" g# @
图2d为γ′相中的蜷线位错。一般认为，它是因空位凝聚使螺型位错攀移而形成的［1］。
' J, o2 N; R) J1 R- |3 d 位错环、堆垛层错和蜷线位错的存在证明了高能离子轰击产生大量空位的事实。稀土的加入，增加了轰击效应，使γ′相中的空位、位错环和堆垛层错等晶体缺陷的数量增加，提高了氮原子的扩散速度。
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3 w }1 b o. B f! A! V图2 稀土催渗离子渗氮γ′相中的晶体缺陷9 Q" a' n$ t" q& ^
（a） 位错环 ×80000 （b） 堆垛层错 ×80000
* g" s5 g0 `) j（c）由位错环长大形成的层错 ×120000 （d）蜷线位错 ×50000; F+ u, i4 `& t1 q. d6 }
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3.3 扩散层存在高密度位错# A J; t4 N& o* h- @" M
图3为稀土催渗离子渗氮距表面0.08mm处扩散层的TEM像。由图3可见，在扩散层铁素体内存在位错环、高密度位错网络和胞状亚结构。作者认为，这是在渗氮初期，形成化合物层以前，由于高能离子的持续轰击，在表层铁素体内首先产生大量的空位，继而形成位错环，位错环扩展与位错的反应产生大量的位错，位错运动相互交割与缠结而形成高密度位错网络和胞状亚结构。位错网络作为扩散的管道，大大加快了氮原子的扩散过程，从而加速了离子渗氮的过程。8 P# Q0 U/ a' h
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图3 稀土催渗离子渗氮扩散层的TEM像 ×1000007 @: k% E5 f# g: j
（a） 40Cr钢 （b） 38CrMoAl钢
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4 结论
% o( [" J4 k4 K1 [& S （1） 稀土催渗离子渗氮可使γ′相晶粒细化，晶界面缺陷增加，有利于氮原子的扩散。
# i% G- ^, |, p" s v9 i （2） 稀土的加入，增加了轰击效应，使γ′相中的空位、位错环和层错等晶体缺陷的数量增加，加速了氮原子的扩散。
* s9 _5 v7 P6 l) j4 B （3） 稀土催渗离子渗氮可在表面0.08mm厚度的铁素体内产生高密度位错，大大加快了离子渗氮时氮的扩散过程，这是稀土催渗离子渗氮的重要原因。1 E3 J- ~) J# e' T
( U" `% | D- b# q/ u2 _; x- t p陈方生：副教授，主要讲授《金属学与热处理》等课程，科研方向为表面工程。曾与他人合作完成的科研项目“活化催渗离子渗氮新技术”获山东省科技进步二等奖。联系电话：(0531)2957491。
6 i: }' `) r, f+ p" F收稿日期：1998年8月11日3 _/ u0 _0 t/ ~! B* ]
/ o# y P p& Q$ L3 P《参考文献》
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9 p: }+ e/ d+ q& U# b- [4 s& F, M [1] 李凤照，孙东升，敖 青等.离子渗氮层的组织形貌和γ′-ε界面结构.金属学报，1994，30（9）：B409～4104 y) {2 v8 Z0 A0 d
[2] 王 煜译.位错.北京：科学出版社，1984：121 |
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发表于 2007-11-26 16:26:01
