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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理 0 a8 H" J6 R- @ e
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
+ R1 [; x' y3 V: GCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
) f$ X* q( Q1 e1 {- P) b然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 $ P- ?5 L, T4 K y0 S
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
5 c f! E+ h% ~, U5 V二、试剂
9 Q) n( H! R) s# ]8 E7 t. H1、1：1硫酸：配制方法同前。 2 A7 c( Q* F. M) u+ u7 }( ^
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 ; x, b4 R1 _# n9 m! v( U' V
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 0 O: o1 T' K- a! ]" X, v
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
2 t; b5 P U9 S1 i# E5、过硫酸铰：固体。
% P0 l, s6 E% F0 |三、分析方法：
8 e8 l: s y) L v# W( Z8 h用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
/ ~6 ]% }! m8 Q四、计算： f* O$ e+ R; s
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 h8 ~/ d/ ~) o3 z/ d8 t! @7 `
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
6 }$ ]$ a& d! }Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
* l- \9 ^; R% O; ~/ b. GM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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