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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
4 D2 h7 O! A+ S4 ?三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
9 A y- Z$ Q4 R6 x3 H1 T# q2 U; FCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 & Q6 P: q* U2 J9 W/ s2 G
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 6 F6 `* m3 r+ Y" H
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ - B7 o) H& p! c" P8 F$ X
二、试剂
. i( L$ k) U) k/ b$ B# {7 F) M: B1、1：1硫酸：配制方法同前。 $ W; J, g+ `: ^4 k
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 7 V3 g# C6 Y2 d
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 0 d4 q4 J& g8 o' U
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 2 Q' q* W2 o* }* T* d
5、过硫酸铰：固体。3 L9 k' K1 M$ L+ T8 ^' w
三、分析方法：
! e! r$ a; G' {/ H用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
$ G& k% A! X2 J( o; M; J) @9 A四、计算： - b9 n+ l; O* O1 {: }% Z
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 7 Z( a1 t. O: P( u6 s: L( C
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 - F$ a8 I: [6 ]0 W/ {4 @
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
: e, p, a" L( eM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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