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发表于 2010-5-19 23:36:16 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国湖北武汉

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化学镀银简介
4 w. G& k. [' `  y
化学镀银使工业上最早应用的一种化学镀,曾广泛应用于制作保温瓶和镜子。银镀层发射率高,导电、导热性能优良。可焊接性好;但银是贵金属,而化学镀银溶液因稳定性差,基本上只能使用一次。因此,目前主要用于电子、光学和国防工业中。如制作发射率极高的发光镜、高导电性的塑料件以及用于某些难以电镀、形状复杂的非导体零件,如波导管等。
  
: d+ |& S8 \9 [1 i/ G, R0 ~1 M" Z
银的标准电极电位为0.8V,很容易被还原。使用甲醛、葡萄糖等弱还原剂,在室温下进行化学沉积即可。
  " t# j7 p' y" @& }3 x: d
化学镀银溶液稳定性差,所以银盐溶液和还原剂溶液应分别配置,镀银前再混合使用。多数溶液只能使用一次即由于分解而不能继续使用。镀银时的主要反应为:
[Ag(NH3)2]OH + H(还原剂)→Ag↓ + 2NH3 +H2O
一银镀液的配置
(一)
! h) o( V7 m3 B& ~8 \

) S0 `( R, j) N0 A& C- C6 F银盐溶液
15 {( X8 W% |% d; e: N
用适量的蒸馏水分别溶解硝酸银和氢氧化钠(钾)
2( ^" {1 v% h% H/ n
边搅拌边缓慢地把氨水加到硝酸银溶液中,至产生沉淀。其反应为
  AgNO3 + NH4OH → AgOH(褐色)↓+NH4NO3
  AgOH → Ag2O(黑色)↓ + H2O
继续加氨水,使沉淀完全溶解,再过量加2-3滴,其反应为
  Ag2O + 4NH4OH →[Ag(NH3)2]OH + 3H2O
3
# q8 X) h- H* t1 ~2 @如果配方中有氢氧化钠(钾),向上述沉淀物刚好溶解的溶液中,边搅拌边加入氢氧化钠溶液,又形成沉淀;再滴加氨水,使溶液清澈透明后过量滴加2-3滴氨水。
4
- I5 d3 g& J4 e" L, H加蒸馏水至规定体积,放入褐色玻璃瓶中避光密封保存。
(二)
) s- I  Y2 V9 j' _
: F; \6 t4 O8 d* I8 o
还原剂溶液
1
2 G3 U& {% J: a- Z) N葡萄糖与酒石酸还原液,在蒸馏水中一次溶解葡萄糖和酒石酸,煮沸10min,冷却后加入乙醇。
2
. h* V% ?8 N- c. y普通还原液,如配方234。用适量蒸馏水溶解葡萄糖或酒石酸钾钠。完全溶解后,加蒸馏水至规定体积。
31 z# U  I0 T" d5 }$ e( g, `9 z
醛类与三乙醇胺还原液,如配方89。边搅拌边把三乙醇胺加到适量的蒸馏水中,再加入甲醛或乙二醛和余下的蒸馏水。
! n9 b: @# e: e$ W+ {1 ^. s
还原液要避光保存。使用时,将银液与还原剂液按规定比例的容积比混合。
(三)二甲基胺基硼烷作为还原剂的溶液
!)各固体药品分别用少量蒸馏水溶解。
2)混合银氰化钠溶液和氰化钠溶液。
3)将氢氧化钠溶液加入到2)中
4)边搅拌边缓慢地向3)溶液中加入二甲基胺基硼烷溶液。
5)用蒸馏水稀释至规定体积,过滤后使用。
, a) T6 r% R: w
三工艺说明
(一)镀液组成和工艺条件的影响
1)主盐* R7 C" O9 z* t0 Z
一般用硝酸银。沉积速度和厚度随其浓度增加而增加,但不利于溶液稳定性。
2)络合剂
% K( s5 t8 t+ F4 L4 F# P" i' p" ~用氨水形成银胺漯络离子溶液,氨水浓度增加溶液的稳定性,但过高的浓度则就减缓电沉积速率,氰化钠作为络合剂,浓度低、沉积快,但稳定性差。
3)添加剂5 v5 r, i% c3 I2 k
氢氧化钠是速度调节剂。它的浓度增加沉积速度提高,但过量则会促进溶液分解。
4)还原剂# ^" k6 g5 N* d/ ~
还原剂的能力从此奥到大的顺序是甲醛、葡萄糖、就是酸盐、甲醛作为还原剂会使镀层晶粒粗大,反射率低、结合力较差(8MP),酒石酸盐所得的镀层结合力强(16MP-20MP);葡萄糖价格低廉,镀层质量好,但操作较麻烦。提高还原剂浓度可增加沉积速率。
5)温度
( V" w4 r% g) B8 F( E! q4 B* |/ i温度高沉积快,温度低稳定性好,一般在室温或低于室温施镀。
 楼主| 发表于 2010-5-19 23:37:34 | 显示全部楼层 来自: 中国湖北武汉
(二)注意事项
5 n0 g/ J; n' |1)由于化学镀银溶液的稳定性差,镀液最好配置后立即使用,需要存放时,应密封、低温、避光下保存。溶液水分蒸发时可能会在器皿壁处形成易爆炸的雷银(AgONC、AgN、AgNH3等混合物)
" ]6 E$ }0 g) d使用过程的废旧溶液加入盐酸,以生成氯化银沉淀,可以避免雷银的生成。同时能回收废液中的银。
' B, h+ V: [! w; b; O3 E6 B2)化学镀银溶液稳定性差,只能使用一次。因此,银盐溶液和还原剂溶液必须在使用前才混合,同时应尽量提高装载量。- C4 s0 D$ i, h( T( `
3)化学镀银层在空气中容易氧化变色。毒瘾后工件应立即清洗,及时进行电镀或涂有机保护膜。/ m; I; @, J7 v( s2 |+ x6 z

2 t: W. Q+ r( ~2 w5 o# |; w9 R# ^! a& w0 S

3 b8 l7 Q/ @0 H7 d! T9 v8 X
. f! M, b+ f  k% [% i
4 m# J+ X4 _7 p8 Z8 U& f      化学镀银工艺8 A. Z2 h2 E0 E% S$ @8 I* K
溶液组成及工艺条件g/L        1        2        3        4        5        6        7        8        9
. N1 {$ j* J1 t3 x* UA        硝酸银AgNO3        60        16        20        10        60        25        10        19        25
/ q" G/ e0 P# M5 {2 |+ f6 a        氢氧化钠NaOH        42                                                                        
9 _. I8 L% W4 \& G        氢氧化钾KOH                 8                 20                                             
2 x! r- K2 ^6 {0 C8 D5 z& J        氨水        适量        适量        适量        12        60        50        适量        适量        1004 |" t. t4 C1 D0 j, P5 S
B        葡萄糖        45                          40                                             
6 N' ]: d# I% O; E& T$ S, f        酒石酸        4                                                                        
2 ]: G  \. ]# {$ d% r7 S4 c+ v; U        酒石酸钾钠                 30        100                                                      * ~7 g9 t, f( J$ {- H3 z
        甲醛                                            65                          71         4 k9 }  K0 J- c+ d2 D8 E
        硫酸肼                                                     9.5        20                  : ?4 ]/ w$ ?% ?$ ^' {  ~3 m' ?
        三乙醇胺                                                                       7        8
3 U$ G3 @' y4 E0 r! m        乙二醛                                                                                20: e9 {6 c. u4 \, D1 h$ p$ m
        氢氧化钠                                                              5                  $ @6 N. L- s5 a0 ~+ v( P. n3 A
        氨水                                                     10                           
8 l7 ~) ?7 Y# T$ o. y0 t% Y! |        乙醇        100                                                                        & _% y; t9 v8 j1 s
温度        15-20        10-20        10-15        15-20        室温
- n1 M% `6 ^7 o: [3 V* ~时间min                 10        10                                                      
7 O$ g# r/ G) u$ zA、B液体积比        1:1! |5 K; d5 ~% a! `
1-6为浸镀液,7-9为喷镀液. `& F7 o4 x$ m
8 ?# w6 C  D9 j4 p4 l. ]
& `! \% ?, h9 e" d

, H' f) @# M9 {用二甲基胺基硼烷作还原剂化学镀银工艺
5 M  F0 B1 S) A& o成分参数工艺(g/L)        参数
+ s7 |8 ?* Y" s) ^银氰化钠 NaAg(CN)2        1.83
2 S, L$ a' y9 c氰化钠        1.0
6 Q9 l/ U: b$ d5 j* t1 o2 N- b二甲基氨基硼烷[(CH3)2NHBH3]        2.0
3 X' [: i! A9 ~/ ]/ {硫脲[CS(NH2)2]        0.25×10-38 D; X# K' i, V9 A% h3 j& `
氢氧化钠        0.75. B4 C5 V$ \! |
温度        60
* x7 z  S( h* k# O沉积速度 10-6m/h        4
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