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1 范围
, G& h0 b p0 h$ O& O本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。) c( I3 `9 k/ \! y( `% f
1 Q) g' d/ n7 x% W# f6 i4 e9 Z( C1 k, P/ K
本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。, ]8 \( t. F/ O
2 原理5 h; \5 K$ L) S& r, u8 i. H% z
试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算硼的质量分数。
4 ~1 ^# T$ V1 J& f4 M3 试剂; @- T3 p% _2 r7 [9 h U* K
3.1 无水碳酸钠
& h( i: [3 t! o0 \" e* `3.2 过氧化钠: W2 d% P$ i+ d# H" R9 {
3.3 甘露醇
u- a2 b3 v3 K+ ]4 \3.4 盐酸，1+1& J: x% Z0 H3 q# Z; z3 d2 R
3.5 酚酞指示剂，lOg／L
* d6 r& ~; |8 m9 c7 i3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L3 @8 l/ w- h5 K- F( X# X
3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL
( ~/ x4 ]" ?2 `" x% h
f4 R3 v3 M- p m2 S/ ] g称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液lmL含2.00 mg硼。
/ g* Y/ n" g$ D3 j3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L) d9 V; B+ l1 P
3.8.1配制
# E1 g! O, K# D$ K7 r z6 D6 K. B5 X
称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min后，冷却至室温。用水稀释至1000mL，摇匀。将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。
2 p+ U3 K7 R1 x5 [3 W3.8.2标定
; s. z: i0 }9 Q8 V
9 F: B% p0 [$ [( k, Q2 n+ i分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按分析步骤进行标定。
% B: u7 y! H1 l8 N& T% {3.8.3计算+ G5 r3 y; j2 ~* y% u. t
按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：
. C3 A, K+ o/ U& h7 P2 GV1×c' B" [. M- f! _4 o
/ f. ]- \1 Z( s) n6 s$ a& b" }
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& L( k0 _$ ^! r! s- e$ P. A& Z
V24 y$ J0 `2 N8 U, V- @
) S1 }% x% ~$ b$ q* N3 U8 a a
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3 g. _1 [2 B5 ~* H/ O
" t$ b' Y+ q# U( ` o
T=( y( z: @, |, ]+ H
- r" D# S% T# T. r式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；. y0 k) m4 ]; Z. J9 p& C: D! _
: l8 g& ^$ D% w4 h; N; h
/ C, r9 d; w: G8 u dc——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；* m0 i* G! j5 U' k/ ~4 h
V1——分取硼标准溶液体积，mL；$ `' L0 t/ M; \$ c
, M% v; v# X$ C" u
: F1 @9 c# \& e. z+ D
\: c. S) _' S9 ~: QV2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。, J8 A( Q0 w* t9 G& Q
4 操作步骤5 o: K; w! k" f8 Z% m' P4 H
4.1 称样3 c( c& ^" e/ l( b3 ]; z
. x% @ u' ]+ Q! Y/ G3 C; g S( d称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。
; |: z2 g9 t2 C9 M4.2 空白试验: @; F6 A2 h) m+ B1 H/ D: U6 [
: m3 J3 k$ Q7 b' H( q
随同试料做空白试验。
5 t& O" p/ l T# C. [4.3 试料的处理
' A8 ~- x6 M2 P- S$ @4.3.1
* p: O5 x8 o4 V3 b- v2 A( `试料的分解
" P1 ^9 f# r, S1 }2 I
# n8 J; r0 }: U: t# I将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。稍冷后，再加入4g过氧化钠，先在较低的温度下熔化过氧化钠，然后再在高温(800～850"C)熔融至试料完全分解。取出冷却后，用lOOmL热水溶解熔块，将其浸于250mL无硼烧杯中，并用水洗净坩埚。在试液中加2mL乙醇，加热煮沸2～3min，冷至室温，移人250raL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于250mL塑料烧杯中。4 h$ @/ E0 F1 q0 a8 P/ ]' p
4.3.27 U$ m& Z+ |9 w2 n) m
分离* f7 n2 A7 Z1 _0 A$ U2 x
7 i2 P3 l9 X0 G+ j* @" r( d分取滤液100.OOmL于250mL无硼烧杯中，加1滴对硝基酚指不剂(10g／L)，用盐酸(1+1)酸化至无色，煮沸，加碳酸钡(钙)至不再溶解，并适当过量(底部存有不溶性碳酸盐沉淀)，继续微沸lOmin，取下，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。% l3 h1 q2 M4 I) ~$ Y' i6 m+ l6 D6 Y9 m
4.4 测量
; ]2 L( s+ c- h7 n$ p6 R. C g( _$ _" z5 [, S
分取滤液100.00mL，置于250mL烧杯中，补加1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(1+2)酸化，煮沸以驱除二氧化碳，冷却。用氢氧化钠中和至黄色，加约3g甘露醇，搅拌使其溶解，加10滴酚酞指示剂(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色，再加约1g甘露醇，继续滴定至稳定红色(再加甘露醇，红色不消退)为终点(滴定前，中和游离酸很重要，有条件时采用pH计调节到pH=6.9后，加入甘露醇，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH=6.9即为终点。这样既方便，又准确)。, Q4 s$ l$ X, ^8 ]3 r: g! ?
5 计算
; X: H s! v2 X0 S3 P% q V按下式计算硼的含量，以质量分数表示：+ X2 I2 N4 x4 K& m
B%=Tx(V-V0)x100/m : Y' j: ~% ^1 m: c, E. ~4 I) m7 f
0 Z+ B* _. g3 k% D7 q
6 b8 U! B& W: b- e3 K7 G, V( I* R" ^6 W
式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量，g／mL；: Q' c/ a/ g8 Z" Z/ N9 Q2 f
1 t4 ~; Z6 Y2 k
1 {9 D3 y3 I; @* B0 f
7 R& g3 f8 s% p* L, e; B; MV——滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
5 o; `) s5 V: }) w
+ z+ m! z4 e! r; A/ ^9 b. C$ Q6 _, N( u9 F1 `( C
! g0 I. L* [. L- i2 l( ~Vo——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；. z! B4 }# k3 k% i, m( n+ e. Q
6 [4 W- r% t- A g
9 E# M8 t1 D9 n" a" X8 g5 o1 B
m——试料的质量，g。 |
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发表于 2010-1-30 17:08:07