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1.锰.Mń的测定
& j0 L& Z6 @- \4 H% H' \(1).硝酸银溶液,《称取硝酸银1克.溶于硝酸(1+4)中.50ML硝酸溶于200毫升水。* V- t7 b1 J6 Y3 R9 D( l
(2).过硫酸铵(15﹪).〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.
8 c+ `7 w+ o+ d! e6 ~分析操作;" k. f9 ^& e4 J7 G6 u# N" {
称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸(0.4﹪)中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试.6 K9 k2 Y, k% Z+ H" s* H, H
2.硅.Sī的测定;) O: z, P K9 \
主要试剂
; ^! o! m2 C3 k) H: n8 k3 |! J& w(1).硝酸(1+6)〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉, a/ A) t) d8 P: @2 L
(2).钼酸铵溶液(5﹪)〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉6 E w/ B ]. k( L# F" Y
(3).草酸溶液(1.7﹪)〈17克草酸溶于1000毫升水中〉
) K. y8 ~: |% z, ]8 c- G(4).硫酸亚铁铵溶液(1﹪)〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉5 Y2 R7 k4 ^/ o6 W9 P
分析操作;
5 Z! m4 G; _ X: X/ G8 P9 S称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.3 \0 U3 \9 h5 _/ m
3.磷.P的测定;6 l: `1 E6 Q& x6 s
主要试剂+ N) x% D+ A$ D- J" C. j/ u
(1)硝酸(1+2.5)《100毫升硝酸溶于250毫升水中》
- Z; N. ^ G: X. Q(2)高锰酸钾溶液(4﹪)《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》* v/ O- \; b, T& V4 K
(3)钼酸铵溶液(10﹪)---酒石酸钾钠溶液(10﹪)(1+1)当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》9 \ I M6 W& f g6 ^
(4).氟化钠(2.4﹪)---氯化亚锡(0.2﹪)《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》
, j8 ^ C3 G3 ?; b) u! z% V' f6 N分析操作;6 O1 `6 p i& J% P0 Q7 a
称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸(1+2.5)10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾(4﹪)四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试. |
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