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4 k# [+ g9 T$ h/ _' M P--磷钒钼黄光度法7 F( [5 o% s! X7 r8 Q& d6 w* X
" R, c5 d6 W6 R$ g' O1、硝酸：1＋1
/ n; n, J- `& L$ ?% S5 U2、钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯，加90ml水（50-60℃），溶解后加30ml硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10％）慢慢注入其中，混匀。
. o: j' |0 @6 o9 k' c6 B& i二、分析:- P! Y! B. V$ L; Q% Q2 x
称取0.25g试样于铁坩埚中，加3-4g过氧化钠，混匀后再覆盖一层，于700℃溶融，完全分解后，冷却，置于250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度，摇匀。
8 c+ q8 N( n1 P0 `3 g7 {1 U6 [0 X# e% _用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。- x- w! h0 Y. i9 A+ p: @
准确吸取25ml于100ml容量瓶中，加10ml硝酸（1＋1），加热煮沸1-2min，取下冷却至40-50℃，加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容，摇匀，放置5min以后，于440nm处，以水为参比测定。
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发表于 2010-1-9 09:58:40