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偶氮氯膦Ⅲ直接分光光度测定钢铁中稀土含量. r! C f6 ^" j9 @7 E, q5 J# [0 M
! d1 f2 t0 z4 m$ w9 e0 U8 D1.方法要点- b" w3 u/ c$ _) e
用硝酸溶样，在pH<1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素，加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。
0 b: g9 L. m' l, i* @. }0 D4 w# Y0 l( N3 a2.试剂
* e; }0 f+ s- I1 [% V- l& c硝酸溶液（1+1）
) b+ k2 |+ f. Q混合显色溶液 称取35g草酸，0.07g偶氮氯膦Ⅲ溶于水中，用水稀释至1L。
5 x6 D/ w1 r' t+ j( [* ]6 a" L3.分析步骤
2 {0 I. g* R* c. W1 q6 Y) |4 O 称取0.0300g试样于125ml广口三角瓶中，加入5ml硝酸溶液，加热溶解后蒸发近干，取下稍冷，加入10ml水。加15ml混合显色溶液，充分摇动。于波长680nm处，用3cm比色皿，以不含稀土的钢或生铁为参比液，测定吸光度。# ^' d2 m# d/ w, a
标准曲线的绘制：称取相近或相同牌号不同稀土量的标样，同试样操作，绘制吸光度和稀土量的标准曲线。
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; i, t7 F) @2 r: y/ E+ q; ?4.测定范围
' t+ Y3 @! D8 O$ n稀土含量0.0050%--0.15% |
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发表于 2009-5-6 16:20:45