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1.锰.Mń的测定
" _$ X, K( w1 x; N' u（1）.硝酸银溶液，《称取硝酸银1克.溶于硝酸（1+4）中.50ML硝酸溶于200毫升水。$ l+ n" R# t; u! D- m! j, @$ B
（2）.过硫酸铵（15﹪）.〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.
# \8 E! B- n4 [+ L! V分析操作；1 j$ i7 I) R% P. I1 a7 h( H# N
称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸（0.4﹪）中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试.
/ v- U x7 d7 r2.硅.Sī的测定；0 b2 x+ N" B% x) K/ Z1 G
主要试剂3 J$ X9 d$ L5 ]
（1）.硝酸（1+6）〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉
. f2 q0 n) n1 }: F（2）.钼酸铵溶液（5﹪）〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉
$ j& S8 A* K3 u ?（3）.草酸溶液（1.7﹪）〈17克草酸溶于1000毫升水中〉
/ d% ^7 l: M& w. M' W; T: d（4）.硫酸亚铁铵溶液（1﹪）〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉) G8 D2 I2 B G; [
分析操作；( y; M7 @$ b* T4 l) j- y/ D- e" ~9 ~
称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.7 e1 E+ r0 @/ E7 V$ e/ U) I
3.磷.P的测定；
$ L d8 S; A$ N+ x. j主要试剂! S4 a3 Y% v' o! j \9 d+ X
（1）硝酸（1+2.5）《100毫升硝酸溶于250毫升水中》, H2 f! A/ g9 N
（2）高锰酸钾溶液（4﹪）《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》
2 h2 f9 B5 d7 V, m（3）钼酸铵溶液（10﹪）---酒石酸钾钠溶液（10﹪）（1+1）当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》$ v4 y6 A: W3 q% W# m" i% Q) c
（4）.氟化钠（2.4﹪）---氯化亚锡（0.2﹪）《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》( d& B! _- s8 `1 t7 F4 K* k
分析操作；9 Q9 V; \' b, N/ `1 z" v) u8 p
称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸（1+2.5）10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾（4﹪）四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试.6 m4 L0 `/ c. W- O( r( n7 F
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2008.06.12. |
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发表于 2009-5-6 16:17:53