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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自: 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03
0 h2 c6 \# W$ N! _钢中氢的分析方法优化
) r$ L8 {& F6 j* k- }高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
" P% v1 X) M" t. J$ {) K: f(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)
* @' y$ [9 D4 E0 \3 i摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
2 m: X1 `) x: R设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验- F) h3 a& |0 T3 }0 S
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,& W; U8 H# o5 p! _6 \2 r/ m# Y
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,$ V& }# h- A0 Y& w
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。3 f, i' E0 h+ A3 P
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化; \; {+ X7 U( Q$ o8 ?! E' v/ |
中图分类号:O65712 文献标识码:A
% D/ A3 f* u# {* e收稿日期:2006 - 02 - 151 a& i w0 z- f) l2 K
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
0 l9 K8 y1 L5 R4 t. Q& k. Pmail :gaoweias @sina1com。
( B7 U7 N& ^$ O3 {8 f. m 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产' {5 D% c0 u/ x8 ], W5 {
生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重% A2 u2 s2 G2 U! Z* u0 O
轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此7 Q1 l( \. N: M2 k
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
3 L) s2 u# t- Y/ b此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。
% x! O D I y7 H$ n! I传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加4 ?3 U+ i& v9 w% {! t/ [# u' }
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气) ~& r2 \' @) K
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
& g% m! L2 E, c! q" w方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
3 r& ~2 [3 i3 O* Z9 ]测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
8 F- v& R! t7 L7 v复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
3 k+ K, A$ P3 ]出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
L; h( G8 \- k8 x1 ~水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,/ y6 ]+ h0 r5 }5 S
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算* P' U+ M5 b/ |. d" q3 f9 Q' k: ~3 r
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度8 j7 H7 d- M4 Y) y% G
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
% U# d2 `1 G$ k2 ]4 m9 c. B条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩( ?5 u5 w, n0 E3 c: e. {3 F
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
. W; r2 Y* M4 X) D5 i' l7 [4 U试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱/ W3 C6 z! i6 \5 I
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
2 d F) I0 f* l3 F5 A3 ^, N4 A. e钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素3 R( ]/ _* h. J; y4 K& c% r
的分析方法,应用到生产中取得 _/ \7 {& x' P, E: Y% A2 Z
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[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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