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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03( z7 M2 l2 h; o; e
钢中氢的分析方法优化0 o3 k% N3 C8 M% @
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟, ?+ z9 K+ A# }- y) N
(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)8 ]/ f) w- S. c I$ f: f
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
3 j; t1 J- ?6 ^设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验7 U2 b, n( ]2 @4 h
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,
; ? B# j4 W+ F克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,. n% m0 u' E$ C, J" O2 m
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。' C! y4 j: E/ \# z
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
& D0 Y% q$ q5 O# P% n中图分类号:O65712 文献标识码:A% T1 X, o7 c8 m/ {
收稿日期:2006 - 02 - 15
3 ^5 K7 M: j. F e作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E23 Q8 M* a9 H" \7 b4 F
mail :gaoweias @sina1com。
# M1 r! B/ i! x 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
* E7 @4 t) p8 b生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
4 F8 M. z+ {9 z- ] r轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
?4 A# r2 u2 ~7 C! S时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
7 ?$ W4 \9 U' X/ n8 |9 p% ^( _( L此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。
7 G" `" y( G; K7 b# f4 i; L* j传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
2 A* L: Y* N' x2 C热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气% Y0 {1 @ W: [, ?" g4 [3 T
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
/ d- q5 d8 P0 w方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行; n/ E- j* Z- Y$ V3 D) \. A: F' Q
测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分2 z. g/ n! ~: C' `" r- Y# Q# W
复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
% `, k3 B- X: }! T! |; n出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
: t/ P3 R \- X) v, y, f1 X- |水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,) @. u+ B' o4 J) Q
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算! \1 K1 G: w' t( D2 r" N* y/ f
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度- z$ @ e1 `1 e; ^1 D& B/ L( z" n
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析+ A4 J$ U j, X6 Q
条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩7 L1 E6 c0 z, c6 C3 d7 |' q
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
8 C2 I5 T# e, R试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
! ]! t% C/ v2 v2 Y8 q# E% Y气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对3 @, P" _5 t! a0 ?5 L9 V$ [. E. j6 v
钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素) v1 w8 i' a2 p6 i9 X' ]5 e
的分析方法,应用到生产中取得
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, q1 j5 i0 H5 U+ G# y[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
