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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用7 ^$ T4 u; P+ v" @# i' m
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% F+ @1 d1 s, | q/ p' o7 W作者：北京华立精细化工公司 张克俭 4 u2 {# X5 y8 k7 X/ F; S
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水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
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0 o) _* f$ ~3 G0 k" _' M" a一、手持式折光仪的选择 3 B2 L6 @$ s. L# }1 w
/ p. t& Y/ ^; J% b0 a# o# Y0 W使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
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图1 手持式折光仪的外形结构1 M0 U q: }& v/ p6 N" U8 @. ~
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这种折光仪的使用方法： 0 [9 ], S6 D5 E0 z7 y3 W+ y ]: _) w/ f
掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。 ; i3 x( Z) H9 o: F* p6 \! @; B
折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。& ~7 f) x. G9 J9 T! _, R0 V
表1 折光仪型号选择表
t# h) S, i* ?) g6 Q/ w4 o% |用途
' U3 Z6 a, Q+ q0 u# ?3 ~. w 型号（即最大刻度数（BX）
$ A9 W; P* l9 E x5 X) S0 m2 h% g! D9 H5 K8 F# X
淬火用盐水
' d& z# y+ u% b' W9 _7 p9 a 32型3 F G3 ?6 ?: M2 s% Y1 V+ Y X6 k
- b1 q% c. v8 G淬火用碱水1 R6 e$ V' Q1 L' g1 J
32型0 x2 b/ @( y+ S0 x# I
, s* I$ ~) \& [ x. H2 q- fPAG淬火液. ?! n9 b, K# I5 u
15型
1 ^7 V+ ?9 d9 v+ n- D4 C
- _5 l6 z1 N& J, b& _
/ A# s0 `# y+ Q" T4 V) B6 i1 C7 \0 y, W0 @
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。 + I+ W* ~& y# J8 i9 V( q6 A
% O8 b2 T. g% A, ~- K二、单一溶质溶液的浓度测定
4 R, E( _" K8 ~+ P
3 x# |4 U3 x c! K* U对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系： ; g( ^# c3 P. F. i8 Q* u
1 H+ N: _5 V) M VN=KC （1） & ~" D, ] { P9 k; ]
/ _8 F; h/ Q, v& ]4 m其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
' N/ {4 Z4 {# m3 C1 `/ z% J O表2 常用几种淬火介质的K值5 C' q5 p# L4 P& m
7 S8 _0 J% B3 z) c$ Y
& e+ f; R! s/ l溶 质+ T% J4 w, a |% u8 ]: I0 ^5 \
K 值) L& N# q! L/ f% _9 K4 s W
相乘系数 溶 质6 N; R5 e4 x, a& I! n
K 值
7 p. V6 d" _2 g6 L2 J1 P+ s* c 相乘系数 0 s2 Y8 \0 A+ ]0 b$ @
NaCl0 G6 b" @; i6 Y+ D3 j+ K# K
1.1/ @$ Y, ?6 A$ J \2 M6 {+ G3 p
0.918 O) e. f8 o9 M8 _% I& c& _' H1 ? J
NaOH+ O1 {. n, O7 e8 t
1.61 x7 l$ E' S$ d
0.63/ j6 Z2 s% _0 q7 p" W( q) |/ s
! X6 z* h& C: bNaNo3
9 G& B9 @* _. i" V) s0 K7 Y 0.7
( ~3 c: j. P( ]+ j& z 1.43! H& g3 e* w5 v2 W- a
Na2CO3) _# H5 y' f' j6 U
1.5
9 Z) a K1 ^0 |* Q$ M 0.67
1 u; ^! E+ d3 N; ? + {0 h X) g6 b; J8 \. C6 O
今禹8-20
! n N+ }5 f: V3 W: e
; s* P) b5 [' `今禹8-60
- y ?! m- F) Z6 A& S: m 0.40( n' t, W4 l. k) T3 V0 O+ P
2.5+ X1 P1 [: D+ O4 G0 H, z8 E. Q! K' o
AQ2512 _. _- ?# I( Y' e; J
1 `: B/ S; g, i6 G# s
AQ364, }6 M* G+ p" I
* @1 ]" p1 X7 T6 G, W7 BUCON E
/ T" t# I/ P8 g1 C 0.40% P0 a! U" a8 S, Y6 H# k, M
2.57 R) v3 K7 r7 ~- i5 ~
^2 p9 F4 k% ?' D" T' N$ a1 J2 [UCON A0 @* b+ M) p( `8 }$ j
0.5
+ y% ~+ \4 G% S% V u+ l 2.02 P& P$ I# O. i, V0 @- g
# r' \, v5 m9 N" I4 t c
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. s# k6 t/ f/ _' R* Z U7 k把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。
- x: G6 ^3 g; M) z5 i1 { z4 P1 K9 E' `* U( j
C= •N （2）
7 S: U9 \& D, S ; e( n# e" j1 ?5 y& I8 o. z' U0 j
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系, J8 _( }- }9 T8 S1 x
) T! S. A& i; [" G7 x
注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。
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; k! F& |/ C) L三、液温的影响及其修正法 : _1 ?6 l0 j" k" U
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溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。
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6 q- ~1 J9 |; j* M6 n* v注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 # ?$ C4 E) @8 _" M5 f3 y
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今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
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% n4 h6 t; H' y' K综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单：
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6 L. A- G( T/ f& S, j! P% h Z气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。
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& ?6 f, N# ^7 x举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为： + p3 l. ]# y% G) D0 A0 d1 r& ]
5 I; C( u9 y1 E1 U1 ?5 Z' p( H14-（ ）=11% 2 {4 B; G9 l% a8 w# l2 s
# m3 f' @( Z# x8 Y; V' z又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为：
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7 u2 |1 b G3 J4 L. c9.5+（ ）=11.9% . F0 |6 g1 y1 `
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四、使用折光仪的其它注意事项
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0 Q% a U2 e# \- Y$ ]; A; [1、 折光仪的零位调节方法 & o: B$ M8 u) Q! U& m+ o
B- H: o7 d: Q0 `: I折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。
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0 g b5 U+ r [1 p' {& N9 b调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。 ' K) f1 T2 z; c
2 f3 o0 d _$ H: }" i \2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。
% N' z! r* Y7 M8 e2 g如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。 " m% r/ H s9 A. j3 V0 _% a
& o$ K4 A; G( a I3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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