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[求助] 再结晶

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发表于 2007-12-3 21:22:25 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国江苏南京

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什么叫结晶和再结晶,二者的区别。
发表于 2007-12-3 21:48:09 | 显示全部楼层 来自: 中国山东聊城
结晶, ^( N0 s) s1 s/ r. s+ h% V5 e
  |- \6 q  f8 C- ?1 V$ z
[解释]1.物质从液态(溶液或溶融状态)或气态形成晶体。/ I4 n9 @& F5 H, f8 e
4 Y: d' [: y7 `  i& t1 Q
      2.晶体,即原子、离子或分子按一定的空间次序排列而形成的固体。也叫结晶体。3 ^6 ^: O8 y; n9 G# O1 @& G, Y. S! k1 X

  V* G4 _4 o0 F( Z' D( O: e7 o      3.比喻珍贵的成果。例如:劳动的结晶/爱情的结晶。
. `! e* i2 w& f
* S9 y$ {) b) l9 ?3 v( M/ ~# Y+ I# q0 B# `7 \$ C

# [7 `: w* k: s晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种:一种是蒸发溶剂法,它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高,溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖,夏天温度高,湖面上无晶体出现;每到冬季,气温降低,纯碱(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体,常使用缓慢降低温度,减慢结晶速率的方法。
9 ^, e: [% E/ \& S, s; z
# @6 H* \+ [* L# v% e; d- v人们不能同时看到物质在溶液中溶解和结晶的宏观现象。但是却同时存在着组成物质微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的运动通过改变温度或减少溶剂的办法,可以使某一温度下溶质微粒的结晶速率大于溶解的速率,这样溶质便会从溶液中结晶析出。; v/ z: C  e, S2 F% [) M5 o

3 h/ r  Q  ~" `5 `7 ?3 y结晶知识集( x) R, V* u, M; q% b

' B' h, o  ^) m9 \" j1 t$ ^结晶
  r6 q6 u0 l$ }1 @8 W' G& a6 E5 d" @  k
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:
8 p* q, u% b& t, V+ J! ^/ j8 O) I
  P+ y5 K) @* A# r9 i1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 5 F( }$ h1 ^) z6 P: j7 f

6 ?6 z, J. l3 u7 G* }# Q2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 + o* l7 o: H% m) C8 m
. w1 Z& k, D4 m1 ~& Q" j! H
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
. C$ ^1 u) C2 S; C8 L# j
8 A5 @% B8 a- X9 W0 j9 D2 E  ?' N& v4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 . Q: E' ?/ b3 X% s! Y/ Z; b
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。 + E9 z' y9 Z' w6 O

, l( p" S2 l# {" K$ A! ]在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。 , S; p# v9 ?; X. y) @
再结晶
8 d% |7 t: T$ w" u  \& p0 ^) G& I金属经冷加工变形后,其组织和性能均发生变化:原先的等轴晶组织,随着塑性变形量的增大,其晶粒沿变形方向逐渐伸长,变形度越大,则伸长也越显著;当变形度很大时,其组织呈纤维状。随着组织的变化,金属的性能也发生改变:强度硬度增高,塑性则逐渐下降,即产生了“加工硬化”。% S! \! d! F% K: P$ I
    经冷变形后的金属加热到再结晶温度时,又会发生相反转变。新的无应变的晶粒取代原先变形的晶粒,金属的性能也恢复到变形前的情况,这一过程称为再结晶。再结晶温度与金属本性、杂质含量、冷变形程度、保温时间、材料的原始晶粒度等有关。再结晶所产生的晶粒大小在很大程度上取决于冷变形程度的大小,在某一变形度变形,再经退火处理后晶粒异常粗大,该变形度称为临界变形度,它使材料性能恶化,是压力加工中切忌的问题。* `: x4 a0 K+ i. e" l) E
    本实验主要以低碳钢为对象,分析其塑性变形和再结晶过程中显微组织的变化。观察经一定冷变形后不同退火温度下低碳钢的显微组织,测定再结晶度,此外对不同冷变形度的低碳钢材料进行高温退火,测定晶粒度,从而确定临界变形度。

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