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[已解决] 激光淬火表层黑色的是什么?

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发表于 2007-11-5 10:35:04 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国浙江绍兴

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HT250表层激光淬火(网纹)后,表面黑色的是什么物质?
发表于 2007-11-12 11:19:10 | 显示全部楼层 来自: 中国山东聊城
黑色β相9 X$ j7 C0 T, D9 f% p8 e- Q3 i5 Z

- A0 S) S! ?2 j8 L$ F  @面扫描激光淬火对钛合金
# w3 B! }) @2 Y1 s0 e- F微动磨损性能的影响*: g4 e6 Q" o- o

6 Q3 M1 g$ N- H6 P8 D3 P. ^戴振东, 王 珉,杨生荣, 薛群基, 张 宏
4 A2 ?& S" D* C' f, S& O" v$ ?; X
+ h: u0 X) ^$ A6 |( H摘要:用SRV摩擦磨损试验机研究了面扫描激光淬火钛合金在线接触条件下的微动磨损性能,并用SEM、EDAX及X射线衍射等分析了其机理.结果表明:激光淬火处理后钛合金的耐磨性提高123倍,摩擦系数降至原来的1/3~1/5,微观硬度提高2.8倍;抗蚀能力得到改善.同时,激光淬火处理后钛合金表面晶粒细化为球状微 晶结构,由表面向内层形成多层梯度结构,分别为3 μm陶瓷化层,5~6 μm无序结构层,由α+β相组成的1.5~2.0 mm淬火区.淬火区内β相的含量由表向里逐渐降低.+ z- T. ~3 G# E
关键词:激光淬火;钛合金;微动磨损;微观硬度
# X5 T8 U8 n; q- N$ r4 }分类号:TG156.21;TH113.22   文章标识码: A
6 N) [/ J* e  f3 F3 m& a1 E
) Z5 }1 Y" t; F0 Q: j! n; Z文章编号:1004-0595(1999)02-0107-05
! K) [; n$ z  i
" b6 B4 ]+ i: ^! QThe Effect of Band Laser Beam Quenching on Fretting
2 @/ I; o. Z3 J' f. `4 UWearCharacteristics of Titanium Alloy4 ^9 i. o7 t  E, }; I
6 p$ @. n: G4 B5 K; O  o) W
DAI Zhen-dong1, WANG Min1, YANGSheng-rong2,4 Z. g( b& D0 s9 P6 z) W. E
XUE Qun-ji2, ZHANG Hong3
# l5 P- `0 L* y8 c, t5 i' s1 (Department of MechanicalEngineering Nanjing University
2 @" J- ], P, q1 ?5 K% }of Aeronautics and Astronautics Nanjing 210016 China)0 H8 x, e, t, j4 \+ a, L7 u
2 (Laboratory of Solid Lubrication Lanzhou Institute) l$ }) W. m. E7 z) w  l6 L3 X- _
of Chemical Physics the ChineseAcademy of Sciences Lanzhou 730000 China)4 z* O" h- s! d% Y& N2 o
3 (Department of MechanicalEngineering Changchun Institu te4 Z0 R. d' |9 w7 D& w$ M
of Optics and Fine Machines Changchun 130022 China)% a% b1 Q4 y, K! V) F1 y
) T6 b) C0 T$ t8 d7 @* E
7 B  K8 {0 w3 ]& t- Q4 k. K
Abstract:The fretting wear characteristics of titanium all oy before and after band laser beamquenching(BLBQ)were investigated on SRV fri ction and wear tester. The mechanisms of the improvement of tribologicalpropert ies were studied by means of SEM, EDAX, XRD and metallography techniques. Compar ed with the specimenbefore BLBQ, the fretting wear resistance of titanium alloy after BLBQ increased by a factor of 123,the friction coefficientdecreased and the micro-hardness increased remarkably,and the corrosion resistance was also i mproved.Moreover,thecrystals of titanium alloy were refined into ball-like mic ro-structure, the multi-layer structures were obtained. Thatis,about 3 μm ce rmet layer formed on the sub-surface,then the amorphous layer of 5~6 μm thick and finally quenchingzone about 1.5~2.0 mm thick which was made up of α+β phases.
  H3 l8 J2 ?/ V+ ^, O: b0 a. }6 LKey words:band laserbeam quenching;titanium alloy ;fretting wear- P, R3 _, B" m. W* I  @0 |
Classifying number:TG156.21;TH113.22
8 E, V% I1 @9 t% p1 K
8 \' t' [/ R- W7 g% z  钛合金具有比强度高、耐腐蚀、高低温力学性能好等优点,因而广泛用作航空航天、电力、化工及生物医学等工程领域的结构件材料. 微动损伤使钛合金的工作能力大幅度降低[1],而表面改性是提高钛合金工作能力的有效途径[2]. 在众多的表面改性技术中,激光淬火由于加工速度高、设备用途广等特点而倍受关注. 研究表明,激光淬火能显著改善中碳钢、不锈钢、铸铁及铝合金[3~5]等材料的力学和摩擦学性能. 与上述常用工程材料不同,钛合金淬火处理时,必须严格控制温度以免材料变脆而降低承载能力 [6].网状激光淬火可以在一定程度上提高钛合金的抗微动磨损性能[7].本文作者研究面扫描激光淬火(以下简称BLBQ)对钛合金表面成分、微结构和微动磨损性能的影响 .
1 t" A* r  N2 f2 P- t) }
! X5 w# l9 H3 p; }" f1 试验部分
' ]  H- |  J  R- }$ Y" a6 U
; u0 R, f8 N0 \1 I1 I% O  用SRV微动摩擦磨损试验机评价钛合金微动磨损性能.下试块尺寸15mm×4.5 mm×2.5 mm, 上试销直径8mm,均为退火TC11钛合金.材料组成:5.8%~7.0%Al,2.8%~3.8%Mo,0.8%~2.0%Zr,0.20%~0.35%Si,余量Ti(以质量分数计);机械性能:弹性模量123 GPa,波松比0.33,断裂强度1 030~1 225MPa,屈服强度930 MPa.下试块磨削后进行表面清洗并涂以碳粉和二硫化钼混合 物烘干.淬火工艺:激光器功率2500 W,扫描速.度700 mm/min,光斑面积15 mm×2 mm,搭接宽度2mm.对激光淬火处理样品进行线切割获得 待测试样.圆柱形上试销表面粗糙度Ra为1.6μm.摩擦磨损试验在室温、干摩擦条件 下进行. 试验前,上下试件在超声波清洗机中用丙酮清洗10min.试验参数为微动振幅D =60~150 μm,法向载荷p=9~70 N,振动频率33Hz.用表面轮廓仪测定磨痕形貌,再计算磨损体积损失.用电子显微镜观察磨损表面形貌;X射线衍射仪测定表面成分变化;通过金相观察和微观硬度测定研究激光淬火对钛合金金相组织及微观力学性能的影响.   1 N* B* p. s' Y4 O( t
! E. q& N& j4 @+ ~
表1 钛合金激光淬火前后表面及深度成分分布
& j9 ]" s1 g# }- G; RTable1 Chemical Compositions on Surface and Cross-section of Specimen before and after BLBQ%
" E0 g3 H, c7 m9 r1 [ 7 N, Z' s. f0 c8 d
$ F, i* g7 {' I6 S$ |
Element Cross-section/μm    Surface  
( H2 \8 Z) D3 k: C1 X7 H: S) \6 e3 20 40 90 300 Before BLBQ After BLBQ
9 s5 o3 W! x' n; iC 3.80 1.22 0.78 0.97 0.97   1.41 5.29
& F! r- x2 p6 A7 a" S% LN 11.66 17.77 22.22 25.26 26.71   18.06 13.49  
2 A' t6 B6 \3 Q6 N' Z  V  I$ y4 gO 7.31 3.90 1.62 0.82 1.56   3.86 30.47 1 T8 o3 L0 A: L9 p! J
Mo 5.78 3.84 0.79 1.10 0.99   1.08 5.28  
' i3 J+ L  q7 u2 i% y& e' N  C# j2 W

* ?# S  l, r! c  K8 a  P. c
/ p  J5 ]1 N6 x3 [0 ~4 U$ A! c% R" R" U9 |, r) C: x$ J- q
% X4 s3 o' Y% K8 ?( c. J
(a) The change ofα & β phases+ e# w: |* f; O! C
at cross-section(50×)
2 ?  o% p5 I4 w- O; w5 }) h& f' K. t& ^( Z# T, z1 p% \
(b) Cross-section structure
4 G. v& n! |* v* W# x" c" B/ e(Heavycorrosion,300×)1 ~4 l  y: P4 U5 ^- B8 G" s! x$ ^0 W' z  `

: w- |! k9 U- A- p5 _5 OFig 1 Metallographies of Titanium AlloyCross-section after BLBQ  U2 ^  S$ `: J3 M5 r! O: `" {
图1 激光淬火试样的截面金相照片
* u) F6 B/ f/ b8 [( p
9 y; f: E  I0 z( h2 L9 r2 结果及讨论$ ?, K6 V9 E/ S4 M
2 r0 v7 L4 K! }$ n" L: o
2.1 表面成分及显微组织+ }& O3 f' o; ?! g4 \" Q# s
  对激光淬火后钛合金表面的X射线衍射分析表明,其主要成分为Ti、Ti2O和TiN.说明在激光淬火过程中钛合金与大气中的O2和N2发生了作用,O2向钛合金中扩散,形成介于氧化物与固溶体之间的物质.其中固溶体使合金晶格畸变,起强化作用;Ti2O和TiN起减摩耐磨作用.激光淬火处理钛合金表面及深度成分分布见表1.可见,淬火后表面C和Mo的含量增加4~5倍.对其截面检测发现,在距表层20 μm内C和Mo的含量较高,且由表及里逐渐降低,在 40μm处与基材的C和Mo含量相近.说明在本淬火工艺下,激光淬火对钛合金成分的影响深度 在20~40μm之间.而淬火前后试样表面氧含量相差约8倍,可见激光淬火过程中钛合金吸附了大量的氧气,其影响深度为20 μm左右.N的含量沿深度方向逐渐增加,表明激光淬火使钛合金的抗腐蚀能力增强.与无摩擦最大剪应力的深度8.14~22.69 μm(有摩擦时更靠近表面)对比,激光淬火的强化影响深度大于最大赫兹接触剪应力所对应的深度.1 ]/ C- @' b% J6 G0 T; J3 Q5 x
  图1示出了试样截面的金相照片.可见,激光淬火试样组织中的白色α相和黑色β相含量随深度而变化.β相在表面含量较高并沿深度方向而降低.当α相转变为β相时,体积增加5%,因而可预测随着β相含量增加,将形成压应力状态,从而阻止微裂纹扩展,这对提高
% s. V0 {7 N( X7 R% M
" E; A7 Z5 k' G+ s+ d+ i0 E ; m1 i9 W% T6 i6 _. c

& E  K8 q& m3 ]- H8 E, K; Z: t; N0 u* F& b4 Y2 a' M

9 J5 f% Z4 i# ?7 m$ X% J, [; {! L+ w6 J
; i. t) d1 Y, J' M# z( v$ FFig 2 SEM images of cross-section
5 m. x+ t, {0 g( k. amicrostructures: ?( m+ c; A1 H9 |/ s. j+ e
after BLBQ(1000×)
* m& B2 |# b0 G. H图2 激光淬火钛合金
; @; I% l0 H2 O4 N4 V% y1 p截面微观组织的SEM照片(×1 000)
6 u7 |7 _% e( {5 `. o( y' f6 F7 m" U4 i! ^7 r. D' \* D0 ?  H: j5 @
抗微动磨损和微动疲劳性能均有积极作用.进一步观察表层发现,其由耐蚀性较好的微晶组成.对试样进行深度腐蚀发现表层为超细球状晶粒,次表层由晶粒均匀的α+β相组成.在表层和次表面之间有明显的过渡带[见图1(b)].由图2所示的截面金相组织形貌SEM照片可见,表层晶粒尺寸为2 μm,次表层无明显的晶粒特性;亚表层为延晶界分布的针状晶.与常规热处理不同[6].对其进行能量色散谱(EDS)成分分析发现,其中Ti和N原子比为1∶1,结合X射线衍射分析,可以推断这些颗粒为TiN.
4 _$ z4 e. q& f# I& K+ S
# ]& A" k' r) R0 P+ F7 b2.2 微动磨损性能1 z0 B% t& W) I' y! k
* l' S  l* A" G$ }, |
  表2列出了面扫描激光淬火前后TC11钛合金试样的微动磨损试验结果.可见,激光淬火后,除7 0 N、150μm条件下5个试样中的2个有轻微磨损外,其它均未检测到磨损.图3为TC11钛合金在不同试验条件下面扫描激光淬     
& Q+ g% B* d8 e8 ^9 Z
6 X$ A3 s+ `% w! H  Y' M$ j) e( O  I3 P# W- G! d  Y
表2 激光淬火前后钛合金的微动磨损试验结果
3 @# _; u* R7 T& c  r7 d9 TTable 2 Results offretting wear tests for titanium specimen before and afterBLBQ+ k' J2 w4 Z6 n- |  G& g

; o2 @; x$ x3 T$ \5 G9 G. c0 l( ?  B  ^# _4 o8 p7 Q- \0 p
p/N Before BLBQ wear volume loss/10-3 mm3 AfterBLBQ wear volume loss/10-3 mm3  
5 w# n- l- I! o1 `- |+ [D=60 μm D=90 μm D=150 μm D=60 μm D=90 μm D=150μm
) z" A0 q# Q6 u+ z+ Z! q, d9 32.35  131.17   218.86 - - -
4 v- N: \7 [4 p5 x* O; P, A) H35 101.96 -   - 0 0 0 % ]) K3 L- M8 Q
70 - -   - 0 0 19.40 9 }( n3 |, g! d7 M$ z
" R! y' y: h* D( A, l7 U
9 S- _0 x" B3 n) w8 S  o
 
1 B3 k0 A1 i% Q* V8 q1 g3 z6 e* Z8 Z# A
1 f  `  D) G# `; z1 W( [$ r
2 R4 ^+ K/ k$ M4 ~3 s

4 D8 E& W+ V$ ^; z0 @$ |5 zFig3 Surface profile of the wear scar
6 z" H8 A8 a6 c  I' _of specimen before and after BLBQ) n3 q4 b- `/ j8 `5 L. ^
图3 激光淬火前后试样磨痕表面轮廓
2 f; R3 u( J" G% L. N  h# r. K  H  m7 `. \1 e
火前后的试样磨痕表面轮廓曲线.可见,在载荷增大约8倍的情况下,激光淬火处理试样的磨损体积损失只有未处理试样的8.7%.对比单位载荷单位循环下的磨损体积损失可知,激光处理使钛合金的抗微动磨损能力提高123倍.这表明面扫描激光淬火可以大幅度提高TC11钛合金的抗微动磨损能力.同时,面扫描激光淬火使钛合金的摩擦系数大幅度降低,仅为相同试验条件下未经表面处理试样的1/3~1/5.图4为面扫描激光淬火前后试样的磨痕形貌SEM照片,图中箭头所示为微动方向.可以看出,淬火试样的表面损伤表现为不连续非规则的薄片剥落[图4(a)].未处理试样的磨痕具有层状剥落特征[图4(b)].图5为面扫瞄激光淬火前后试样及磨痕断面的微观硬度分布.可见,磨损区的微观硬度较未磨损区低.我们认为这种差异主要是由于测定点位置变化所致.若以未磨损表面为基准,图中所测磨损     7 D' h0 D& u/ W0 e: G

1 _4 q" y) o* d, {: X" }+ }& F( V: b

$ s/ X0 t: @3 k4 S: G2 v, L; \2 N% U- h! G2 N; q* X8 P
6 M! V5 v8 d' Y  w% Y! ?& R( l0 ~+ p
(a) WithBLBQ. l* v' z1 S8 b& o5 ]' ~
! \9 h8 ^+ B  _- f
(p=70 N,d=150 μm,1.4×105 Cycle)
; v0 H! m) x% K6 r# u+ r/ R5 H1 E/ w* W: r) u, ^5 z
(b) Without BLBQ
% S6 R" d( h! T. D. y# _8 X$ E
- V0 p8 L! z1 S(p=9 N,d=150μm, 1×105 Cycle)
" [6 m% c2 f7 D 1 R% C& f: h, w( u
Fig 4 SEM morphologies of worn zonebefore and after BLBQ (200×). U) r$ @" u. Q9 a" {& d
图4 激光淬火前后试样的磨痕形貌SEM照片(×200)7 T9 Q' s, @8 ~  ~6 u

4 R5 x; j+ ^6 h$ H2 R; o( \& ?; v7 X' Q, U; a! |. X5 w; g

) ]  l* w" k# t" s! u% X" d
* x9 }4 O4 u# Y6 ^7 E0 B
- C  f1 Y% `' P+ b% X% l/ YFig5 The change of microhardness
7 v: z. F. h0 d5 Y! ^- wvs depth afterBLBQ1 c, O) V! G2 l, o$ }
图5 激光淬火
/ }& B" z; P% @& A/ ?试样及磨痕断面的微观硬度分布
: M1 a/ J/ l' _" N, L  k% v
' i: l9 ~+ L# c$ D区的深度值应为图中示值与磨痕深度之和,即相当于图中相应的硬度变化曲线向右移动一个磨痕深度,结果形成如图所示的硬度分布.与基材的微观硬度(HV232)相比,激光淬火后钛合金次表层的微观硬度提高了2.8倍.按照微动磨损的热力学分析[8],硬度增加可提高钛合金的抗塑性变形能力,降低源于材料塑性流动的熵产生率,从而降低磨损率.
) W; U1 V" Q: e, N) h& J
! B4 c1 {$ |2 o( c3 S+ H9 |8 ^3 结论, S9 B# f  w* @0 E, {
. f7 u1 @; u/ ?9 M
  a. 钛合金面扫描激光淬火可形成原位TiN、Ti2O、TiO及氧固溶体,激光淬火影响深度约 在20~40 μm之间.表面区内β相含量沿深度方向而降低.
6 o' ?6 z' w5 W- n6 M. _  b. 面扫描激光淬火可显著提高钛合金的抗微动磨损能力,降低摩擦系数.与未处理的试样相比,处理试样的比磨损率降低123倍,摩擦系数降为1/3~1/5.: y% s) ]: L0 M4 `
  c. 面扫描激光淬火可大大提高钛合金的微观硬度,其延深度方向逐渐降低.
% G4 [" `" t# K* K4 b
' o, C  Y9 ^8 n! L, _0 {1 K* 航空基金资助项目(95B52012);中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑开放实验室资助课题(9707)
8 c$ q3 H* S" e0 o2 i4 Q0 E. c; _( b! @. u
本文通讯联系人戴振东.$ j7 a, O  K+ V9 p( t! \
5 N7 B% u. S, ?9 U2 ^
作者简介:戴振东 男,副教授,主要从事摩擦学体系的非平衡态热力学、釉质自组织性润滑技术及减摩耐磨表面改性等研究
9 Q: o7 |, v" G" R5 k6 G/ o7 A& T3 l
作者单位:戴振东 (南京航空航天大学机电学院 南京 210016), 王 珉,杨生荣(中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑开放实验室 兰州 730000), 薛群基, 张 宏        (长春光学精密机械学院机械系 长春 130022)

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发表于 2007-11-12 11:20:48 | 显示全部楼层 来自: 中国山东聊城
由于无图片,上面文章请点击:
* g3 q' q; J/ V$ r, T7 F8 ?1 c/ L" a* Z5 s- |) J  {  P) y$ g
http://www.wanfangdata.com.cn/qi ... mcxx9902/990203.htm
发表于 2007-11-12 12:15:22 | 显示全部楼层 来自: 中国陕西西安
激光淬火表层黑色

摩 磨学学报990203.rar

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发表于 2007-11-12 13:40:37 | 显示全部楼层 来自: 中国福建泉州
黑色表层应该是氧化层,该层附着力较强,起着保护作用。

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 楼主| 发表于 2007-11-16 21:55:29 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江绍兴
2、3、4楼是同一内容,都是钛合金。8 Q" J4 S- g( h5 X& d; U/ o$ T( [
黑色表层可能是5楼所说的氧化层,激光淬火变形很小,能保持激光淬火前尺寸精度、光洁度,激光淬火后,一般不必精加工。

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