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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不% R3 E# ^7 {5 x. X1 ]; u) _

% S9 G: n, l( _/ e& q! B水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 . B/ r# z  |/ H1 @( T
  z! [+ C* _9 S8 \) @$ V
一、手持式折光仪的选择 ! p7 e, J3 _# N: n, M$ E
) l( j* S1 D7 p
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
0 J4 _: j/ N* c
- c9 L2 {, t0 C7 |这种折光仪的使用方法:
/ R0 G* U/ ]; D/ r掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 ' V7 ~$ ^$ R# G. D+ V
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 3 s% X, \0 t0 l1 P; K
表1  折光仪型号选择表 ! Z6 p" }* n* H) q: z" S# _* U! T; }
用途型号(即最大刻度数(BX)
  i; j! T; W: B$ M* {  h3 Q& }& m/ k) u, I, k2 G
淬火用盐水                     32型
8 |) G! ?% r# W4 R. P% i$ C  ~$ g1 e
淬火用碱水                     32型- l6 u5 A1 N7 m( _. ^5 c

/ p3 X# s) f0 D, NPAG淬火液                      15型
5 |1 z- `# e% l2 d: y8 E2 T6 ~7 @, F% t0 X
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
5 M7 J$ Y8 O( D" q6 a
$ `. {  O% Y' r1 F二、单一溶质溶液的浓度测定 + s" G& G$ E9 E0 [4 \4 H. |
% v2 {% C& K8 ~6 z. d! @6 [
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
( p+ ~$ M! ?" w7 [+ l: _. i' Z  V3 T6 [0 M1 z1 w4 R
N=KC (1) 6 v$ J: `' ~9 Z4 ]! u9 F3 Q

. {( ]+ k: a- M8 c其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 % p9 F. ?2 {; C: A7 {- V
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) : Z4 b& C8 d* a% j$ m. P& A& W

! n; R+ Y! X- V  |7 U. d把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
7 E: ~* L: {) Y. [0 z3 U5 Y* u* }0 ]: W- I; t9 Q& x; J/ d( [( u
C= •N (2)
% P1 E3 W6 W& G8 j6 A
4 P1 ]7 l$ }3 I  G1 R  p图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
! S9 U% X* @0 `: ]0 O/ m6 n, }: {* }3 A# E5 }0 l8 N! R8 t
注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 * b* {* h+ {* n# J: j" m

' @; @0 q/ p+ c9 g三、液温的影响及其修正法
. V: E. d  D* Q6 g3 a+ }' h" b9 E( O* V9 B, n
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 2 D* N# w5 y$ w& c

0 }) T$ e0 e4 h$ @1 Q, ?注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
( V  M$ w% g$ W" ~# l5 S) D  x9 ~- C1 G6 X) ?! }$ ^
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 - S" {1 i9 P5 g) P

( K5 B* @5 Q7 F综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: ( H4 H0 i1 B0 o& ]9 K
6 a. c0 n3 {9 Y  i4 \3 P2 o8 u
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 + z. n& n! }8 O
. K% f" _; Z+ j9 c" P. t! M
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 7 M  t" E3 W' @5 l3 b# w: W
* @9 e) Q! Q" ]: Z4 r2 U
14-( )=11% " K1 q# i7 F: V$ c; P

0 g, |3 s; H. Z2 J) s* b3 U又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: , |# q; ~* i3 _# A& w

' }0 k& }' V8 G# e9 V9.5+( )=11.9% + C& R* U' b5 X" O
! R3 G3 i" m, k/ K6 |; N
四、使用折光仪的其它注意事项 6 f4 F; Q( `7 _4 J

9 T, Y7 o9 n  u$ H1、 折光仪的零位调节方法   w; }. E; F7 B

' w/ N# B( w% k' A: L) a6 L0 h. _折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 * J% O4 g1 i( L* s

9 Y8 |* a$ G5 Y! j9 E2 A8 x调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 ) o5 y$ ~4 P( o+ n" h4 u% Y

% j. p. e2 m- F2 y& E2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 2 r3 \& y4 b5 G9 S
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 % x, }* i3 s( a

: B: q6 v0 P& [/ Z" H3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
/ ]1 f8 y/ a. r5 ?  g, s+ ?/ ^- h2 C6 j' w, y
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图- U: R2 Q2 ~. g* S7 V
2 B9 Q3 H  Q. o* p- c! }; b" r2 Q, p7 h
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.- u% M- W5 [. j8 @+ F
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。( T& [" }$ k9 D

* j  X& Y  B% G' \+ {* O4 b最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。! H( P5 R: E. N3 J8 @

" \1 Z, E4 @6 O5 p# p. E/ f加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
# _6 @$ C( l8 m6 x& t4 e* m( T: ^  }1 D9 ~0 |
以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?0 y, E0 a: V2 f3 [: A
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif6 ]% @7 v; w, g% _' Q
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
4 a3 h4 T* `) \; U/ Z而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。0 \- u% Q" f9 C) G$ C9 S5 m
1 |, H- o3 m4 @% `
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
% h. x. g; R/ Z3 i! d* K
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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