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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理 " o* q; `0 l4 z! N& ~8 g. l" G8 p
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： ) Y0 E& P* a5 s! P) }+ v
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 : o! S; ]2 @: `! s6 J( e- s5 O1 X
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
& e6 I" c; [# m% k- S# Z; `2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 5 B( U2 P+ u* c. e" n
二、试剂 - F) E9 m g! F
1、1：1硫酸：配制方法同前。
6 }6 h! }* U5 k( L2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 1 O' E9 M! X4 d$ |1 c& k3 h
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
+ k$ V! d B1 ?" V! I" h; c! J4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
8 I& s) }% s. @5 U3 R$ o& S: Q5、过硫酸铰：固体。
5 @. \; {% g8 O% \5 B三、分析方法： ! a1 f" j* Q) \4 w1 x/ ]) V
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
* ?! A4 X; Y! T b7 x& H) ]四、计算：
% N0 g, T( k$ Q5 fCcr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 # _+ M* c& X/ h6 d8 o2 ?
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
$ X* F3 j, U, m3 qVz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 ( a* P g$ B( |) n3 |/ ]) _
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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