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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理 , r* ]4 e/ Q+ C2 ]* x- Y
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： # b. |/ n6 a4 |. m4 T
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
3 C& w3 \4 o3 G' {4 O( c( F然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 h5 \) N( J) G7 _2 T- c
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
[$ `. R7 \' I& M二、试剂 " {6 Y" w7 T8 Y9 s7 k9 U7 c+ S; [
1、1：1硫酸：配制方法同前。
2 K# @8 S+ T$ Q; e2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
+ e- @& R- R. e% a' o- `6 t3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 0 D; P0 X1 p3 m: V3 ?
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
+ N" t2 U' \. v( w$ F# h! [/ ?+ O5、过硫酸铰：固体。
6 H/ Q& m, H1 n' n C三、分析方法： ; ^# a! v& w: x" Z
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。" e; w) M- I n+ O; u7 ?
四、计算：
3 R7 ^6 O" S: o( ACcr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
$ |* j2 H0 X6 ~; A) W; C* z' ]式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
6 d' t+ R# ^" k1 F. }8 Y* h6 ^Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 , g! O/ V/ S+ _, y
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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