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模具镜面化学镀工艺作业指导书
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内容摘要:本作业指导书由工艺流程,除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金,镀液的配制方法,镀液的使用分析和调整,镀液的维护,镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。㈠ 工艺流程机械除锈除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P零件 溶液出槽 分析干燥 调整时效处理 过滤产品检验 待用㈡ 除油根据镀件表面的油污状态,可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。使用汽油除油后晾干,待汽油全部挥发后再进行其它除油。各种除油剂除油后,再用化学除油剂Yuke2001於液温60~80℃下再除15~20分钟,而后用水冲洗,浸入清水池待除锈。1 ?! T0 A9 V0 ^" J) `/ j
! i2 K; j- R! `3 Z+ C8 M
S3 h% V6 Q! }! m4 ]/ u' Y3 Y
0 {- J/ D+ @3 p+ x8 l: S' ]( p 本作业指导书由工艺流程,除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金,镀液的配制方法,镀液的使用分析和调整,镀液的维护,镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。
0 c5 s' j6 ^ v1 H o
2 E) C. U- p. F㈠ 工艺流程
) R8 i6 I3 O( z( U, e0 K2 z6 W4 N* O5 S, }* ~
机械除锈, b! I, o" J% x9 m5 A/ X/ T, m
) l; m1 M( M: U除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P
: b7 h2 k3 Q7 ]5 I9 T4 v7 Y7 q1 T% H6 H# U, N6 A9 j/ j- t3 \
零件 溶液) S& Z. x. j2 p, h8 y2 b
出槽 分析' i4 Y( d5 N, e$ t y
. A" N# R) M$ D+ y/ T7 b. V3 ?干燥 调整
% I/ o) Z$ x) N4 L/ Y% ~7 u/ I' T g4 o# Z4 }" v7 R
时效处理 过滤
: k# ~! ~/ P# ]6 g, o' s
- D2 s# {( D1 Y( P9 |& A( p& Y1 c产品检验 待用
$ g1 J9 j5 X0 O0 u4 G$ {3 j6 |4 L: |5 E" e) T- r
㈡ 除油
- L7 \& t2 l* w) k8 [& B根据镀件表面的油污状态,可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。
- a4 k1 I, A/ P( h8 T+ m X使用汽油除油后晾干,待汽油全部挥发后再进行其它除油。
; v* W' h3 F0 T! V: m# Z各种除油剂除油后,再用化学除油剂Yuke2001於液温60~80℃下再除15~20分钟,而后用水冲洗,浸入清水池待除锈。
: R- p+ G2 N: X除油必须对待镀工件整体进行。* R+ B2 {1 f# t& c" b; u
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㈢ 除锈, b( p* Q" g- s
除锈采用化学除锈方法,化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
- v m; H- J; t f将工件浸没在化学除锈液中,时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
U: ?0 K' @. E/ t$ W除锈完毕后的工件用水反复冲、洗,直至洗出的水的PH值呈中性时止,冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。# F" n- ?) [1 g; O
将冲洗完毕后的工件浸没在清水中,清水池中的水要流动。$ b% p0 g( G* U4 m( j5 |2 V
# f& e0 H2 g% j# ~㈣ 活化 , M7 G5 p/ z; Z( x# c: R
活化采用Yuke2002活化液。
' H$ {' S8 r# n( J( D3 b将工件浸没在Yuke2002活化液中,一般钢铁件1~15分钟,高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2~20分钟。$ P6 c# Z5 A% G& g G
水冲洗。
: f! }# C+ D4 [" ^* @用Yuke2003活化液进行二次活化,温度在50~95℃,时间1~10分钟,完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。
2 h; J" Q4 |- m, B* e; b0 R& o& ~" r) u1 \, L3 r
㈤ 化学镀Ni-P合金! t- [: Q( n5 |; K+ m% s
⒈二次活化后,应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。9 _1 H7 v0 z8 c, U! k- a
⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20~30Cm。/ T1 u7 v0 I" e8 D/ {
⒊多件工件同时施镀时,工件与工件之间的间隔不小于10Cm, ?! D) J1 j, a' f d
⒋温度控制在85~92℃之间。% c3 o! B) _, F7 ?1 g* {6 w& b. d+ m" O
⒌施镀过程中每10~20分钟定期搅拌镀液,或对镀液采用循环法。
; F, g* s. `. t9 r⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态,一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时,要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。9 D3 Q- M5 [0 h: |& X: v2 ?- M! X* K
⒎时间超过一小时的化学镀作业,必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。
7 a! V4 W4 M7 q# r: c⒏面积与容积比应控制在1.5~2.5d㎡/L。: I: h. h) L- h' T# V2 F) T
9 g% v3 ]2 a1 n: l0 I; @㈥ 镀液的配制方法
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化学镀Ni-P合金镀液的配方8 i; R0 [) I/ G+ p
硫酸镍 (CP或电镀级) 18~35g/L
& E: k% A( D+ Q. H6 t) Y主络合剂 15~45g/L' l9 x1 N# }! O5 n; u) |
辅助络合剂 15~40g/L
# ?. O" P4 \ S' l# \7 Q缓冲剂 10~30g/L/ p9 `% O! ~4 f% j" ]- W) J4 L
稳定剂 适量1 W! d% J8 g$ w1 Y) I0 D' f
次磷酸钠(CP或电镀级) 10~40g/L
+ B1 S! V4 w: dPH值 4.5~88 H! d. O2 Y' s) _% e/ w
温度 85~95℃
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1 p3 ?% U0 l; L" `! |配制方法;8 z- r( k' T6 u0 S+ T, ]) Z
在配制容器中加入40~50%的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂,再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。4 V5 E) l, q/ R
在另一容器中加入20~30%的蒸馏水,加热至50~70℃,加入次磷酸钠,待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中(硫酸镍),并不断搅拌均匀后,用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。
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u" h* k+ T% ]7 y' R: |0 h" Q) ]㈦ 镀液的使用、分析和调整4 h1 Y2 g2 C' G& }7 k$ Y9 Q# ?
⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。
( a+ f# Y- E- T⒉每镀一次(槽)都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录(包括取用镀液量,施镀面积、时间、镀层厚度,镀前镍含量和PH值,镀后镀液容积、镍含量和PH值,调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况)。) S% q" r9 K& K$ S H
⒊调整,按分析结果调整镍、磷含量,使其达到或接近配方标准,其它成份亦应保持一定的比例。
: X% ]' P. t0 F9 d( U4 d I⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时,液温控制在50~80℃左右进行,镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入,并随时注意观察加入后镀液的变化情况。
- Y( R% u0 ]# u5 N+ \2 o⒌补加完毕后调PH值,再补加蒸馏水至原容积。
$ m# j. F4 \8 o1 ]9 ?7 C8 D⒍调整后的镀液过滤备用,需要时可按正常工艺规范施镀。0 C! m9 F3 M/ r, n: H# V
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㈧ 镀液的维护
" [: `5 X0 Y3 u⒈及时调整镀液的成份,使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时,必须及时补加,补加时应将试剂全部溶解,禁止将固体试剂直接加入镀槽。6 u4 `% {, w7 M5 A, F3 A3 ^
⒉及时调整PH值,随着化学镀过程的进行,镀液的PH值会逐渐降低,当PH值低于规定值时,应用1:1的氨水调PH值,PH值用PHB-8型笔式仪测量。9 I* L( f/ f6 ]& a" }" p
⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤,除去镀液中的反应杂质,保持镀液清洁。' N6 @1 d! `, F z9 u# g2 n
⒋及时清除槽壁上的镀积物,以消除有可能导致镀液自分解的因素。
1 _; {# C1 o( q. `+ z⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。
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8 w6 i. z, B6 k6 o: d4 S& p9 `㈨ 镀液主要成份分析方法3 x. p% c+ v1 }, s1 U# N8 I
硫酸镍分析方法:' C# T( f# F5 i$ y+ Q0 ]1 c( k
① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中
2 A8 Y# P& u2 K4 f; }② 加入蒸馏水30ml2 W, R4 [# \; M6 Y6 t( {
③ 加入氨水5ml
$ Y) E5 w! E* m7 `! D④ 加入指示剂少许
. s. z% _$ O% @分析液呈黄棕色用EDTA滴定,至分析液呈紫红色为终,记取读数。
8 P/ h: a$ Z0 F8 c' t- ^计算公式:) s% r/ Z* P- e) [9 {- O
Ni=(M×V×280.9)÷5" K7 ?6 w6 P, @5 V o8 l! f; A
=(0.05×V×280.9)÷5: L L2 M* ]- F: s( z9 s4 ^
M=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前2 S% E7 x% J+ Q. c* P
次磷酸钠分析方法: Y6 {2 X! ?" R7 T8 ^' S$ m
① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中,加入蒸馏水至刻度混匀
7 c6 U' i, J4 ]: U0 f8 o② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中+ x. h0 i( O; s% n& u/ y" g7 E
③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml6 q) o' j) r# T$ F! `: q8 J
④ 加入蒸馏水50ml9 @; n* k @+ C, T$ l
⑤ 加入盐酸分析液10ml7 A [( l2 \ y8 T' w4 B4 a# Q
⑥ 将上述分析液摇匀,放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却
- P* Y: s3 u8 `9 [⑦ 再加入盐酸分析液10ml4 g. j2 Y5 e* I- Z; b/ J! Q
⑧ 再加入三滴指示剂
0 Z% ]* L5 A. D% i0 k分析液呈红黄色,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点,记取读数。1 f& u. Y5 `% R/ \
计算公式:
9 ~: [7 S+ }7 n" E9 @" D3 c2 c. rP=(N×V×53)÷1- x1 N" @% u' I! O8 S1 u+ D; u7 P
=(0.02×V×53)÷1# o% V6 ], {. ]7 C
N=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前, a, ?7 ?* `8 \5 x; z2 w
. c# d: q- ^3 `. P$ N7 `/ Q: V4 L说明:一般只分析硫酸镍的含量,不分析次磷酸盐的含量,根据镍的补加量相应补加次磷酸盐
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6 Z/ |/ D2 e% b# c9 S( }4 E' m㈩ 废次品处理* V7 J5 Z. I2 P! v5 I5 b3 q8 x
在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品,如系镀层质量问题所致,首先查明产生废次品的原因,并采取相应措施后对废次品进行除油处理,再用退镀液(外购)退净镀层后,重新进行化学镀 |
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