校准实验室认可与计量标准考核工作

xinlou823

有校准实验室认可通过的吗？我想咨询一下：校准实验室认可与计量标准考核工作两者有什么联系？

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校准实验室认可依据的是ISO 17025标准，
计量标准考核依据的是JJG标准，要说两者有什么联系的话，计量标准考核是校准实验室认可的必要条件之一。

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一、实验室认可和法定计量机构考核对标准物质管理的要求

    ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》明确指出，实验室要配备为正确进行检测和/或校准所要求的所有测量设备，且这些设备要达到要求的准确度，并符合检测和/或校准相应的规范要求等。JJF1069-2007《法定计量检定机构考核规范》则添加了法定计量检定机构的内容，并以注释的方式明确了这些测量设备包括标准物质。可见标准物质已经成为校准实验室里校准链上的重要一环，更是法定计量检定机构使用的计量标准器。
; Q/ a+ e  w. Q; }. V3 A1 _# p    对标准物质管理的要求要点如下:
! {( q& E# \& t0 n    1.正确配备检定、校准所要求的标准物质。当标准物质作为计量标准器使用时，应标注名称、规格型号、测量范围、测量不确定度(或准确度等级)、量值传递/溯源关系等。
5 y) F- [& A. p; S7 s+ A    2.标准物质应达到要求的准确度，并能溯源至SI单位或有证标准物质。用于检定、校准的应取得有效证书和溯源证明。
    3.实验室需要有参考标准的校准计划和程序。只要条件允许，应对内部标准物质进行核查。
3 f. j' _* ~$ e- {- j    4.如有可能均应加以唯一性标识，并保存其关键性内容的记录。如果失效或不能保证其质量，应显著标识并停止使用。
. L0 T8 U; }; h& x0 t    5.若标准物质脱离了直接控制，应在其返回后对其进行检查，以确保其依然满足检定、校准要求。
    6.在标准物质的处置、运输、储存和使用中，要有一定的程序来确保其各项功能正常。
4 C7 D$ X, o0 F+ q6 P    检定、校准实验室标准物质管理措施:
    根据ISO/IEC17025:2005和JJF1069-2007的要求，检定、校准实验室应首先制定适合的标准物质管理程序文件，从制度上和程序上对标准物质的管理作出明文规定，这样才能条理清晰、有章可循，也不会受到标准物质管理人员变动的影响。程序文件可以从标准物质的选择、采购、验收、储存、使用、评价等方面来考虑，遵循质量手册的要求来制定。下面着重讨论如何具体实施上述几项措施。
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二、标准物质的选择
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1 A. A; S+ u8 x# j8 n    首选国家计量主管部门批准、颁布、授权生产销售的，能溯源至SI单位的有证标准物质。在检定、校准实验室中，标准物质大多数作为计量标准器的形式出现，是复现、保存和量值传递的重要工具，对实现测量结果的溯源性，保证检定、校准结果的准确、可靠、有效及与国际互认具有关键作用。当国产标准物质不能满足测量要求时，可考虑选择国外的标准物质。这些标准物质生产者应符合国际标准化组织(ISO)导则34的要求，它有助于使用者判断不同生产者提供的标准物质质量。国外著名的标准物质提供者有IRMM、LGC、NIST、NRCC等。总而言之，计量检定校准实验室要确保检定、校准数据的准确可靠，使用严格定值的有证标准物质是重要前提。需要指出的是，若没有合适的有证标准物质，用非有证标准物质来校准也很有必要。此时，检定、校准实验室应尽力确保所选择的标准物质的特性量值及其定值方法有文件说明。这些文件说明包括但不限于1)标准物质生产者名称、地址；(2)标准物质的描述/名称；(3)标准物质的物理/化学形态；(4)样品号/批号/证书编号；(5)生产日期/发布日期/定值日期；(6)有效期/有效期限；(7)特性量值；(8)特性量值的不确定度；(9)定值程序；(10)特性量值溯源至基本单位的信息。
; X8 M$ @" k1 V  n    要根据检定、校准所需要的准确度等级选择合适的标准物质。越高准确度等级的标准物质通常拥有越低的不确定度。当诸如评价标准方法、作为仲裁分析的标准、为二级标准物质定值以及某些标准方法对不确定度有较高要求时，一级标准物质常常是唯一的选择。但在其他准确度等级要求不高的现场应用中，经济实惠而数量广泛的二级标准物质完全能满足我们的需要。
  h+ J% V" x+ l0 g6 m- b# b    要根据标准物质的适用性合理选择标准物质。既然一级标准物质准确度更高，均匀性、稳定性更好，不确定度通常也更低，检定、校准实验室是否只推荐选择一级标准物质呢？也不尽然。一级标准物质固然在许多技术指标方面优于二级标准物质，但它也有自身的局限性。除了价格通常较二级标准物质更高之外，可供选择的品种较少、适用的范围更窄也是它的局限。
    要根据检定规程、校准规范的要求和被测对象适用的样品性状选择合适的标准物质。例如，国内的硫酸奎宁标准物质，一种是用小玻璃瓶封装的高纯粉末；一种是用安瓿瓶封装的溶解于高氯酸的低浓度溶液，究竟如何选择关键是看用途。根据检定规程，液相色谱仪荧光检测器需要低浓度的硫酸奎宁-高氯酸溶液作为标准来检定，因此，若选用粉末状的硫酸奎宁纯物质，不仅需要稀释处理，还可能引入更多的不确定因素。
  j  G2 W; }: [0 }7 U7 _    要根据一次使用量和有效期内使用的总量，选择合适的标准物质包装量。对于一次性使用的标准物质，独立小包装的容量是值得考虑的问题。通常这类标准物质拆封后必须立即使用，不可重新封装保存。因此，应购买适合一次检定、校准工作的封装量，太多易造成浪费，太少又不能满足工作需要。对于瓶装气体一类的标准物质，应考虑能在有效期内基本用完或略有剩余。  

* N3 I2 x& g" H/ U0 W' d1 g" S5 Y/ j9 x三、标准物质的采购
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    在机构的规范化管理中，由实验室提出采购申请，列出采购清单，交由采购部门负责人审核，再由采购部门根据不同的标准物质生产者的询价结果写出采购单，交由机构负责人审核批准，最后通知制造商确认购买并划拨资金。在这一流程中，标准物质的实际使用者并非实际采购者，所以将需要购买的标准物质的详尽信息告知采购部门是非常必要的。这些信息通常包括标准物质的名称、标准物质的证书号、购买的数量、标准物质的用途、标准物质的包装、标准物质的制造商及联系方式等。制定这份采购清单应根据标准物质消耗的速度、保质期等预先制定好采购计划，尽量定期定量购买。做到不浪费不亏空，实现资源的最大化利用。采购过程中，实验室要始终保持与采购部门的沟通联系，确保买到符合期望的标准物质，同时对于采购清单内容的临时变更也应能立即知悉并能迅速作出调整。
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四、标准物质的验收
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+ v, e9 p$ O+ ^: j+ W- G" F    对标准物质进行验收和初步检查是正确使用标准物质和保证计量工作顺利开展的前提。验收时使用者和采购者应至少各有一人在场。使用者负责验收的内容主要有:标准物质的种类是否正确，数量是否足够，包装是否破损，标识是否清晰，证书是否齐全，是否在有效期内等。通过验收的，要填写好验收报告，并将标准物质证书原件交由质量控制部门存档，证书复印件由使用部门保存。标准物质外包装粘贴明确标识，由专人负责日常管理。细致的验收是标准物质发挥作用的前提，也为今后的评价提供了参考。

0 g6 n, J- Q  D0 i3 w9 V; _( i* G五、标准物质的储存和运输

: o* B( p3 n& C" N6 C0 x    验收完毕后，应将标准物质分门别类地存放在适当的地点。标准物质分类存放的目的是便于查找和保存，因此不必拘泥于按照国际标准化组织对标准物质的分类来进行，可以灵活地按照检定、校准的对象来分类(如电化学类、光谱类、色谱类等)。当购买的标准物质种类及数量不太多时，也可以按照存放环境的要求简单分类(如常温避光保存类、低温冷藏类、超低温冷冻类等)。但无论如何分类存放，都必须保证存放的场所符合保存要求(如避光、洁净、低温等)；存放地点要有标准物质的清单，以便查找取用；同时配置《标准物质使用登记簿》，有条件的可以借助自动化的管理软件，将标准物质登记造册，在计算机上进行动态管理。
    当标准物质需要运输时，应确保其不会在运输过程中失效。一些需要低温冷藏的标准物质应考虑配备车载冰箱或者其他保温设施，易燃、易爆、剧毒等危险品的运输应遵守当地法律法规。  

六、标准物质的取用
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; _) n; [% u0 Y  x1 L$ v: l    标准物质的领取必须进行登记。领取前需确认包装没有破损，外观无异常变化。领取时登记领用的名称、数量、库存量等信息。成套标准物质使用后要清点剩余数量，归还时要做好登记。向外借出的标准物质归还时，还应该检查包装是否破损、是否变质等。
    标准物质的使用应该严格按照证书中的使用说明进行。有些用前需要烘干，有些用前需要摇匀，在冰箱冷藏的需要恒温至室温等。需要指出的是，一部分标准物质的使用是破坏性、消耗性，或者开封后容易玷污变质的，只能作为一次性使用，不能使用过后重新封装再次使用。这类标准物质包括安瓿瓶封装的标准溶液、毛细管封装的熔点标准物质、冻干生物制品等。这类标准物质领用时应领取最小包装形式，开封即用，用过即废弃。另一部分标准物质采用大的封装，用的时候只需取出一部分，其余的密封保存后可以继续使用。这类标准物质包括钢瓶封装的气体、旋盖玻璃瓶封装的固体粉末或晶体、聚四氟乙烯瓶封装的溶液等。这类标准物质取用时要注意防止玷污和泄漏，避免长时间暴露在空气中和强光下。还有一部分标准物质与一般标准器类似可以反复使用，但需要定期检定或校准，还需要进行计量标准考核。这类标准物质包括各种标准滤光片、聚乙烯薄膜、烟度卡等。  

七、标准物质的评价与反馈
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, [6 f8 O2 p6 h. @( [& }    标准物质的评价可以分成两个方面:一方面是质量跟踪评价；另一方面是适用性评价。质量跟踪评价是标准物质验收的继续和提升，它既是对标准物质均匀性、稳定性以及量值准确性的考察，也是对标准物质存放条件是否符合的考察。适用性评价是对某种标准物质是否满足现行有效计量检定规程/校准规范的要求，是否便于使用，是否便于获取等进行的评价。
    对于计量技术机构来说，标准物质也是主要的计量标准器具，因此，对标准物质考核也纳入到了《计量标准考核规范》中加以管理。通常对于一次性使用的标准物质来说，只要按照要求保存管理，在有效期内可以不必对其进行均匀性、稳定性考核。这主要是基于这样的考虑:首先，作为标准物质使用者而非生产者的绝大多数计量机构并不具备考核标准物质的条件和能力，因为标准物质通常直接溯源至某种参考方法；其次，标准物质在有效期内的考核并非必要，因为获得标准物质批准文号的制造商在销售前早已做了更为严格的均匀性和稳定性考核，并以一纸证书担保有效期内特性量值无显著差异。对于可重复使用的标准物质来说，可以作为一般实物标准器进行考核。考核的详细要求参照JJF1033-2008《计量标准考核规范》进行。
    这两方面的评价最后都应汇总成书面报告(一式两份):一份反馈给质量控制部门；另一份由实验室留存。它既是实验室质量体系的要求，也为今后的持续改进提供了参考依据。  

1 B$ ^" g5 ^& j1 \: @1 h7 n7 N+ z八、标准物质的失效及废弃处理

    标准物质的有效期超过以后都必须认定为失效，因为已经没有任何书面文件和程序可以保证这些物质的可靠性。当标准物质在有效期内受到了污染、发生了变质或产生了泄漏时，也应该认定为失效。失效的标准物质必须隔离存放，加贴醒目标识予以区别。一次性的标准物质应尽快进入废弃处理程序，可重复使用的标准物质应采取措施尽快恢复其原本状态，若不能恢复，也应废弃处理。
    废弃处理程序因标准物质的种类性质而异。对于一次性使用的消耗性标准物质，可以直接按照化学试剂的废弃处理方法进行，有毒有害的标准物质应采取适当措施妥善处理。对于可重复使用的标准物质，通过期间核查发现性质变化或已明显破损无法继续使用时，应填写计量标准器故障申报表、计量标准封存(或撤销)申报表等，进入计量标准停用、封存、撤销程序。