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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
$ b- ]0 g; F; x! ]3 w) R三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： , u. n: \! }: ^$ N: J4 g$ L9 E
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
) r9 E$ @8 q# E- Q然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 ; \( o- m' Y7 W4 U- N
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 8 j- q1 Q8 I! e% Y
二、试剂
) i" A" R8 B# ]8 H1、1：1硫酸：配制方法同前。
( U+ O. G0 p: }8 a2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 1 v% h x- g; |- A3 ?& ~1 I
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
3 V' @% \9 B" Q6 w& M, y* g/ s4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 1 e, z9 H0 b! h( A& p
5、过硫酸铰：固体。/ F$ y! V: N1 t- S6 J) d1 k
三、分析方法： 9 o& u$ {2 `0 X; s: C- E2 E
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。* ~( z( u% K$ r! A
四、计算：
8 { i# o- ~' G" V1 S6 N8 UCcr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 + P& m" Z& f- w4 p
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 ; r8 y# g# w9 S$ z0 J7 j
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
. h5 y8 A$ F; Y! L2 K% IM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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