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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
1 i' K  \9 l6 k
9 S$ c3 u, Q: A水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 ' w6 j  ^, P8 T% L: m) A5 w4 z6 O

5 w/ u8 x$ f4 w% I- v5 \一、手持式折光仪的选择 ' \, S" @5 V& ~# i

0 r' v% O% _1 Q7 Q使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
; r8 o; T! L- I0 d( j) G
/ x8 A  i! P. [& n0 [5 u) t: ?1 f. T这种折光仪的使用方法:
' i" D$ [3 z* f+ L: g4 B# N* K掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
. }( x- u! s& K, h4 j折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 6 @3 ]5 E# |3 ]6 C  S+ ^" y1 h& Z
表1  折光仪型号选择表 ) P5 a* E/ w. O4 u- q
用途型号(即最大刻度数(BX)
7 v. s+ ^# J/ q! K0 P6 J1 d3 n
% q- w; u! S. G2 K, p淬火用盐水                     32型/ D, J8 _7 U# G$ a* B5 ]

2 Z, l* Z. }( B9 e* m; p: f淬火用碱水                     32型7 @: y. [4 Z4 ]2 {$ C1 L

" J0 T% K. A( _: hPAG淬火液                      15型
1 p  _! N: D9 q$ \2 ~
  r& H( }0 g  b用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
. i7 E: h% `% s; h. ^. ?8 @$ P' L6 w3 u7 S: v
二、单一溶质溶液的浓度测定 * }7 d+ K1 Y/ N  y  x
( c5 M6 U( R% P1 x4 p8 b
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: # m& r- j# e/ O# i( _2 V

% q; R! G- b( ^6 O4 ~! w' O1 o3 A2 EN=KC (1) 0 C0 N3 d6 Y/ V
0 W! v8 Y7 q" Z6 S' d1 I
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
) P1 p. @) }" U' q$ D表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) 2 H, `. T) R$ V/ `  r4 Q, v  a

4 {7 K) F, Q/ ^; {, ?! ]把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 : I% Q6 B, _3 Y, x" t4 R
$ S9 R! O- n# l: R6 O( i. @
C= •N (2) . b! c8 ?1 P; c, J4 ?  a
/ {: n3 ^8 }: r
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系) e% s8 s# D$ x) W

# G- p. q9 @' y% y" e+ s注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
! X' a$ j( u- C$ i
3 N  N  y/ y, f( _; V' `# \0 R三、液温的影响及其修正法
# o+ p  G4 f1 M
2 Q1 [! n* f6 O3 A# d: R; e溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 - O! s& P8 ~+ [. c2 E8 E% G3 ^
: T/ r) ]) I3 w. y' M, Z0 O9 N
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 + r& o: I3 {" ^4 g' j; e
) Q3 ~8 y9 u# @5 o6 F
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 6 A# _# N$ T# I( x, i

8 Q* Z  z# [! E4 {/ J, f3 \+ L综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: ! t5 i3 y  H7 G0 T

  C3 S5 z3 n! u( e( p# _气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 2 B5 p; q8 N5 z9 g1 k
2 a8 Y! h2 D" }
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
4 }* t* y! G- [1 U) T* V; a  `; H) S
14-( )=11% / G- [$ Q$ G9 s+ Q; _* O+ |

, c, p. p, ]) n: ]) N# ^又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
5 e- Z7 r1 Z  ]& \, i( X. ]) C) k( I$ S( P! R6 i" l$ x
9.5+( )=11.9%
: O: d: B+ g4 G' C' ^; i3 s7 A. ~" H0 Z! C
四、使用折光仪的其它注意事项
  E. @# V# f0 F1 M2 A/ g! F0 U: W. I' Z( v) f* z
1、 折光仪的零位调节方法 : X) O# u( L  m  r' F2 s7 p+ p  g
6 h8 M3 i$ C% i9 N& f
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
1 s0 a7 @7 T/ s" C( Q, s: U" R# I
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 4 J7 c# x& K0 [3 y& p
5 @2 V! S: `- x2 U- X; `8 H
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 * w: D; d! J. E# h+ z
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
" W$ y1 e6 t+ _- e. {
) q9 Q/ a8 P3 U( ~# E" M$ H* ?3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
, b5 ^' X; L2 X, d1 `3 c( b( ?4 k- K' p& O# Y) p3 G+ T7 R( f
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
) K& A; @0 J! `% \& x5 q# Q0 i/ K% U: U$ {2 W3 x% {
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.& ^* |8 M7 \8 k' _: m8 t
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
7 ^( P; w( _' E, |, f
% m5 n( J1 x* F' e5 e/ s最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。& Z* Z3 l8 |! q1 e/ @7 r

5 H& U7 w6 N" V$ x加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
- N$ C% P+ v5 K8 I% a
3 k* A+ A7 H% n' Z. R: U: G4 ?以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
% M+ W- Q$ P& Q谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
8 Y0 l. Y" V3 d& W# N- E二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
: X' t: A2 A3 m+ e! Q  P* b8 p而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
& A) d. d% B6 u: S4 M4 h
5 e8 V1 V' |0 e+ a最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
0 [$ F4 a; Z6 [
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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